《液体闪烁测量技术》PPT课件

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1、第四节液体闪烁测量技术LiquidScintillationCounting3H(β-0.0186MeV),14C(β-0.156MeV)的射线,由于能量很低,称为软β射线.一般的GM计数器和正比计数器无法探测.只能用4π型GM计数器测量。GM管3H、14C样品NaI(Tl)固体闪烁计数器钟罩型GM管出气进气4π连续气流式计数器是否可以使射线与闪烁体直接接触?一.液闪测量的基本原理PM管溶剂分子放射性核素第一闪烁剂第二闪烁剂特点:1.探测软β射线效率高,3H探测效率可达60%14C探测效率可达90%2.分辨时间短(5×10-9S),不作死时间校正3.可进行能谱测量影响液闪测量的

2、主要问题是什么?淬灭(Quenching)广义淬灭:hν溶剂分子放射性核素第一闪烁剂第二闪烁剂1.化学淬灭:(杂质淬灭、浓度淬灭、分子内淬灭)Impurity热能淬灭杂质:R-SH,R-NO2,R-CO-R,R-CHO,R-X(Cl,Br,I)CCl4>CHCl3>CH2Cl2发生在产生光子之前3、颜色淬灭:hν+AA*Q(热能)闪烁杯壁,空气等发生在产生光子之后A:闪烁液中颜色物质(红和黄色)2、自吸收:又称相淬灭,发生在非均相测量中.样品本身被如乳状液的微小水珠,样品所依附的支持物(滤纸,微孔滤膜)所吸收发生在射线把能量传递给闪烁液之前淬灭引起的效应:1.计数率下降,测量效

3、率降低2.β能谱左移3H能量(keV)18.6keVCpm淬灭对计数率及ß谱的影响Cpm156keV14C能量(keV)碱性物质或氧化剂等在闪烁液内发生化学反应导致化学发光闪烁液受到光照后产生的发光现象化学发光:磷光:消除化学发光和磷光最有效的手段是采用符合电路,因化学发光,磷光是单光子现象,可通过仪器的符合电路消除。影响液闪测量的另一因素:化学发光和磷光减弱化学发光的方法:1)加入还原剂或1%抗坏血酸2)把pH调到小于或等于73)加温加速化学反应或放置样品以衰减化学发光4)使用能抑制化学发光的闪烁液,如DimulumePM管PM管符合电路符合门放大器定标器定标器定标器脉冲分析

4、器脉冲分析器脉冲分析器第二节闪烁液闪烁液组成:溶剂(99%)和闪烁剂(1%)部分添加剂溶剂要求:把激发能传递给闪烁剂的能量转换效率要高。对闪烁剂和其他成分的溶解度要高蒸气压低(或沸点高)便宜有效溶剂:芳香族化合物,苯,甲苯,二甲苯等一般溶剂:醚类化合物,二氧六环,二甲氧基乙烷等。测量效率为有效溶剂的15~50%低效溶剂:醇类,酯类,酮类,二.第一闪烁剂:吸收受激溶剂分子的能量致激,退激时发射光子名称荧光峰值(nm)甲苯中最佳浓度发光效率淬灭耐受性相对价格TP3425g/L0.90最差1PPO3753~71.00略优于TP4PBD3758~101.28最好12b-PBD38512

5、1.23略低于PBD4BBOT44670.71优于TP低于P第一闪烁剂要求:发光效率高淬灭耐受性好较大的溶解度光谱匹配第二闪烁剂:用量为第一闪烁剂的1/10—1/50第二闪烁剂使用浓度g/L平均波长nm化学结构POPOPM2-POPOPbis-MSBα-NPO0.05~0.20.05~0.20.1~0.51.5415400425427第二闪烁剂的作用:波长转移抗淬灭二氧六环PPOPOPOP萘含水样品溶剂第一闪烁剂第二闪烁剂添加物样品类型二氧六环PBDPOPOP萘含水样品对二甲苯bu-PBDPOPOP乙醇含水样品甲苯bu-PBDPOPOP乙二醇甲醚萘含少量水样品甲苯TPPOPOP

6、脂溶样品甲苯PBDPOPOP萘脂溶样品甲苯PPOPOPOP萘脂溶样品萘的作用:提高探测效率和抗淬灭能有效地将溶剂退激出的能量传递给第一闪烁剂100%60%60%PPOPBDb-PBD相对效率二氧六环+10%萘PPOPBDTP甲苯+10%萘PPOPBDTP-34%10%无毒闪烁液:TritonX-100作为溶剂,CHCHCHCHCHCCOOOH2322333()))((2(乙二醇聚氧乙烯异辛基酚醚)特点:1.无毒,无味,不挥发,与水混合。2.3H测量效率为17%,14C测量效率>70%第三节样品制备液闪测量可分为:均相测量和非均相测量一.均相测量:即以真溶液的形式进行测量。1.直

7、接溶解2.采用増溶(Solubilization)技术消化法:借助酸碱试剂使难溶的生物组织或排泄物等及许多生物大分子化合物经过某些化学变化,成为溶于闪烁液的分子进行测量1.酸消化:HNO3,甲酸,过氯酸等。湿组织80~100mg60%HClO40.2ml(70~80℃)30~60分钟30%H2O24.0ml2.碱消化:NaOH,KOH,海胺。1.5M海胺2ml湿组织450mg60℃3hrPackard公司:Soluene-100甚至能消化指甲,皮,毛发。OCHNOH32222233CHCHC

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