石灰生产原料及产品检测和普通轻质碳酸钙产品检测方法

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1、第一章：气体分析操作规程一、吸收法1、试剂1.1二氧化碳吸收液（30％KOH溶液），用量筒量取300ml蒸馏水加入到烧杯中，再用天平称90gKOH慢慢倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌，待冷却至室温后，将溶液小心倒入CO2吸收杯中，并在吸收杯中加入少量的液体石蜡密封。1.2氧气吸收液（碱性焦性没食子醋溶液）：用量筒量取280（560）ml蒸馏水倒入烧杯中，再用天平称44（88）g焦性没食子醋倒入烧杯中，待冷至室温，将溶液倒入O2吸收杯中，并在吸收杯中加入少量液体石蜡密封。1.3CO吸收液（氨性氯化亚铜溶液）：先用量

2、筒量取450ml蒸馏水倒入烧杯中，称取150g氯化铵倒入烧杯中，经搅拌，待氯化铵溶解，再称120g氯化亚铜倒入烧杯中溶解，然后用量筒取浓氨水（25%）270ml加入烧杯中，待溶解完全后冷至室温，将其慢慢倒入CO吸收杯中，并将杯中加入少许液体石蜡密封。1.4封闭液（5%硫酸溶液）：用量筒量取200ml蒸馏水与烧杯中，量取10ml浓硫酸，用玻璃棒导流入烧杯中，并搅拌，加入少许甲基橙指示剂，溶解完全并使溶液中无颗粒状沉淀，冷却至室温，倒入水准瓶中。注：CO、CO2及O2吸收液一周换一次。封闭液一月换一次。配置每

3、一种药品必须一气完成，不能间隔时间太长。-105-二、仪器设备2.1气体装置吸收仪一台2.2输血管2.3水准瓶2.4弹簧夹2.5取样球胆三、CO2、O2、CO含量的测定3.1取样：用所要分析的气体将取样球胆置换3-4次，曲气体样品。3.2分析：将装满气体的球胆与分析器连接，用试样的气体试样100ml,打入CO2吸收杯连续吸收4-6次后将试样打入量气筒准确读取吸收后体积V1，此体积即为CO2的含量；将量气筒剩余试样打入O2吸收杯中连续吸收4-6次后将试样打回量气筒读取吸收后试样的体积V2，减少体积为O2含量

4、。O2%=V3-V2第二章原材料分析操作规程一、石灰的采取和制备皮带采样和要求1.1皮带运输机采样同批采取的各点份样量应相近似。1.2石灰窑每班最少采样两次，入炉石灰每班最少采样一次，（如有特殊情况质量波动较大或异常天气时要增加取样次数和增加取样点）。-105-1.3采样位置可在皮带运输机的任一段进行，每次随机得在皮带运输机横截面上连续采取三个点份样，在停止的皮带上扒取全断面，扒取长度不小于石灰最大粒度的25倍。1.4将采取的试样放在干净无灰尘的地面上或铁板上进行混匀、缩分。2、大堆采样和要求2.1采样点

5、应离顶部、底部不小于0.3m，离表面不小于0.2m，同批采取的各点份样量应相近似。2.2根据经厂石灰（卸车后）物料的整体情况及年度检测计划（a）批量≤80t，采样为批量（t）*20/个点均匀分布取样，采样量不得少于15kg,（a）批量＞80t，采样为40个点均匀分布取样，采样量不得少于30kg，每种粒度的石灰采样量依据该粒度目测所占比例进行确度。2.3特殊情况下要求在车上取样的，取样工在确保安全的前提下上车进行取样，在整车前，中，后均匀分布选取15个点进行采样，采样点粒度的选取要综合考虑各种粒度石灰所占比

6、例，采样总量不少于15kg.3、制样要求：3.1采样的样品混合后经一次四分法缩分法缩分后全部破碎，破碎后的样品混匀后用四分法缩分到2kg后，全部粉碎，粉碎后的样品过筛，混匀后用四分法缩分到0.5kg,然后将制备好的样品通过1mm筛孔并磨细后通过125um筛孔，再用四分法等量分成两份，分别存在两个干燥、清洁的磨口瓶中，其中一份做检验使用，另一份留样，其他粒度的试样全部由剩余试样有采样人返回石灰料堆。二、石灰中酸不溶物含量的测定—重量法1、主题内容与适用范围-105-本课程适用于化工用石灰中盐酸不溶物的测定，

7、测定范围为0.5%—1.0%。方法提要试样经盐酸分解后过滤，残余物经灼烧，称量，则为盐酸不溶物。试剂和溶液3.1盐酸（GB622）：1+1溶液3.2盐酸（GB622）：1+100溶液3.3硝酸银（GB670）：10g/L溶液4、分析布骤4.1称取约1g试样，精确至0.0001g,置于250ml烧杯中，同时做空白实验，用少量水润湿试样，盖上表面皿，由烧杯嘴缓慢加入25ml盐酸溶液（3.1）稍加搅拌，待剧烈反应完全后，置于电热板上加热，微沸10min，取下，用水冲洗表面皿及杯壁。稍冷，用慢速定性滤纸过滤，50

8、0ml干净烧杯承接。先用盐酸溶液（3.2）洗涤烧杯和残余物三次，再用热水洗至无氯根，用硝酸银溶液（3.3）检验。4.2保留滤液，用于测定三氧化二物。4.3将残余物与滤纸放入已恒重的坩埚中，烘干，灰化，置于高温炉中950±25摄氏度灼烧60min，取出坩埚，立即盖好坩埚盖，稍冷，放入干燥器中，冷却至室温，称量，重复至灼烧20min，直至恒重。5、分析结果的表述以质量百分数表示的盐酸不溶物含量（x）按下式计算：X=（m1-m2）/