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时间:2019-07-09
《大孔树脂纯化藤茶黄酮及主要成分结构鉴定》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、※基础研究食品科学2009,Vol.30,No.0951大孔树脂纯化藤茶黄酮及主要成分结构鉴定陈玉琼,李安琪,孟燕(农业部亚热带农业资源与环境重点开放实验室,华中农业大学园艺林学学院,湖北武汉430070)摘要:选用11种大孔树脂对藤茶黄酮进行了静态吸附与解吸附实验。结果表明,1号树脂适宜于藤茶黄酮的分离纯化,对黄酮的吸附量可达41.41mg/g,解析率达到89.5%。通过动态吸附实验对1号树脂有关参数进行了优化。结果表明,2.5×50cm层析柱,黄酮加样浓度7mg/ml,加样体积为50~60ml,流速1.8ml/min,用95%的乙醇进行洗脱,可达到较好的洗脱与纯化效果,黄酮的洗
2、脱率可达90%左右,洗脱出的黄酮纯度达65%左右。进一步利用重结晶方法得到较纯的产品,经紫外可见光谱、红外光谱、HPLC-Ms分析表明,黄酮中的主要成分为二氢杨梅素。关键词:藤茶;黄酮;大孔吸附树脂;纯化;结构StudyonPurificationofAmpelopsisgrossedentataFlavoneswithMacroporousAdsorptionResinandStructuralIdentificationofMainCompositioninThemCHENYu-qiong,LIAn-qi,MENGYan(KeyLaboratoryofSubtropicalAg
3、ricultureResourceandEnvironment,MinistryofAgriculture,CollegeofHorticultureandForestrySciences,HuazhongAgriculturalUniversity,Wuhan430070,China)Abstract:Thestaticadsorptionanddesorptionpropertiesamong11kindsofmacroporousadsorptionresinstoAmpelopsisgrossedentataflavoneswerecompared,respectively
4、.TheresultsshowedthatresinNO.1isthebestforthepurificationofflavoneswithanadsorptioncapabilityof41.41mg/gandadesorptionrateof89.5%.Furthermore,thedynamicadsorptionanddesorptionprocessparametersofresinNO.1wereoptimized.Theresultsindicatedthatwhentheconcentrationofcrudeflavonesis7mg/ml,thevolumeo
5、fsampleis50to60mlonresinNO.1columnof2.5×50cm,theflowrateis1.8ml/minandtheeluentis95%ethanol,theelutionrateofflavonesis90%andthepurityofobtainedflavonesisabout65%.Finally,theaboveflavonesproductwasfurtherpurifiedbymeansofrecrystallization.ThemaincompositionofAmpelopsisgrossedentataflavonesiside
6、ntifiedasdihydromyricetinviaUV-Visspectrum,IRspectrum,andLC-MSchromatographyanalysis.Keywords:Ampelopsisgrossedentata;flavones;macroporousadsorptionresin;purification;structure中图分类号:TS201文献标识码:A文章编号:1002-6630(2009)09-0051-04大孔吸附树脂是20世纪70年代发展起来的一类吸附多种保健功能。有关藤茶黄酮的的纯化大多采用水提重结晶法[4]。张友胜曾采用D-16大孔树脂吸
7、附杂质法来间分离材料,由于其自身具有多孔结构,可根据空隙大接纯化藤茶中的二氢杨梅素[5-6]。因此,藤茶黄酮的大小对化学成分进行机械筛分,同时又带有极性基团,可通过范德华力和形成氢键对极性相近的化学成分进行选孔树脂纯化法还有待深入研究。本实验选用11种大孔树择性吸附[1]。黄酮类化合物多含羟基、糖苷键等极性基脂在静态吸附实验的基础上筛选一种适合藤茶黄酮纯化的大孔树脂。团,易与大孔树脂通过范德华力和氢键而被吸附,经适当溶剂(洗脱)解吸附而获得有效的分离。因此,广泛1材料
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