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1、理化检验-化学分册PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.)2010年第46卷1工作简报自动顶空2气相色谱2质谱法测定血液中乙醇含量3周枝凤,陈凌云,沈梅,马安德,邹飞(南方医科大学公共卫生与热带医学学院,广州510515)摘要:提出了自动顶空2气相色谱2质谱联用检测血液中乙醇含量的方法。取一定量的血样或乙醇标准样品置于顶空瓶中(其中各加固定量的叔丁醇作为内标),在60℃及中速振摇的条件下平衡20min,通过进样环定量地将一定量样品引入于气相色谱2质谱联用仪器中进行测定。乙醇和叔-1丁醇的保留时
2、间分别为1.47min和1.56min。方法的线性范围为0.01～10.00g·L,检出限-1-1(3S/N)为0.6mg·L,测定下限(10S/N)为1.0mg·L。乙醇的回收率在92%～105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7%。关键词:乙醇;自动顶空进样;气相色谱2质谱法;血液中图分类号:O657.7文献标志码:A文章编号:100124020(2010)0120022203GC2MSDeterminationofEthanolinBloodwithAuto2headspaceSam
3、pleIntroduction3ZHOUZhi2feng,CHENLing2yun,SHENMei,MAAn2de,ZOUFei(SchoolofPublicHealthandTropicalMedicine,SouthernMedicalUniversity,Guangzhou510515,China)Abstract:AmethodforthedeterminationofethanolinbloodbyGC2MSwithauto2headspacesampleintroductionwasp
4、roposed.Thebloodsampleorethanolstandard(togetherwithadefiniteamountoftert.2butanolasinternalstandard)wasplacedinthehead2spacebottleandequilibratedat60℃for20minwithmoderate2speed2shaking.DefiniteamountofsamplewasquantitativelyintroducedintotheGC2MSinst
5、rumentthroughthesampleintroductionloop.Retentiontimeofethanolandtert.2butanolwasfoundat1.47minand1.56min,respectively.Linearrelationshipbetweenvaluesofpeakareaandmassconcentrationofethanolwasobtainedintherangeof-1-10.01-10.00g·Lwithvaluesofdetectionli
6、mit(3S/N)of0.6mg·Landlowerlimitofdetermination(10-1S/N)of1.0mg·L.Thevaluesofrecoveryofethanolwasfoundintherangefrom92%to105%,withRSD(n=6)lessthan7%.Keywords:Ethanol;Auto2headspaceinjection;GC2MS;Blood血液中乙醇含量的检测是法医鉴定和临床诊断定性和定量分析要求。气相色谱2质谱(GC2MS)联的常规检测项
7、目。常用的检测方法主要有直接进样用法结合了色谱定量和质谱定性的强大功能,已广[123][5]气相色谱(GC)2火焰离子化检测器(FID)法和手泛用于分析挥发性有机物。自动顶空进样器自动[4]动顶空GC2FID法。这两种方法所需的分析时间化程度高,进样准确。因此,自动顶空2气相色谱2质[5]长且定性能力不强,不适合临床和司法鉴定的快速谱仪联用已成为分析低沸点有机物的重要方法。本工作建立了样品用量少、无需前处理、快速、简单、收稿日期:2009204208灵敏、特异性强的自动顶空2气相色谱2质谱检测血作
8、者简介:周枝凤(1976-),女,广西人,硕士,化学工程师,主液中乙醇含量的方法。要从事卫生理化检验工作。3联系人·22·理化检验-化学分册周枝凤等:自动顶空2气相色谱2质谱法测定血液中乙醇含量59作定量离子。1试验部分在色谱条件下,空白血样(来源于未饮酒的志愿1.1仪器与试剂者)、标准溶液和血液样品的典型总离子流色谱DANIHSS86.50型自动顶空进样器,配(TIC)图见图1(a～c)所示。乙醇和叔丁醇的保留0.1mL定量镍管进样环和20mL顶空瓶;Shimad2时间为1.47
