萃取比色法测定铬鞣剂中的六价铬

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1、第32卷 第1期中 国 皮 革Vol.32No.12003年1月CHINALEATHERJan.2003萃取比色法测定铬鞣剂中的六价铬ExtractioncolorimetricmethoddeterminingCr(Î)inchrometanX丁绍兰 齐婷(陕西科技大学皮革工程学院,咸阳712081)DingShaolan,QiTing(DepartmentofLeatherEngineering,ShaanxiUniversityofScienceandTechnology,Xianyang712081)摘  要以异戊醇和4-甲基-2-戊酮作为萃取剂,对Cr(Î)与显色剂二

2、苯碳酰二肼生成的紫色络合物,进行了萃取试验的研究,并确定了最佳萃取条件。为铬鞣剂中Cr(Î)含量测定,排除Cr(Ë)的干扰提出可靠依据。结果表明:4-甲基-2-戊酮萃取效率优于异戊醇,其水相pH值控制在4.6左右,利用分光光度法对铬鞣剂进行测定,该方法简便快速,准确可靠,灵敏度高。关键词铬鞣剂 六价铬 萃取-分光光度法中图分类号TS57文献标识码AAbstractTheextractingagentsareisoamylalcoholand4-methyl-2-pentanone,studyingtheextractionforthecoordinationcompoundof

3、thechromium(Î)combinedwithdiphenylcarbazide,anddeterminingthebestextractingcondition.Todeterminethecontentofthechromium(Î)inthechrometan,gettingridoftheinterferenceofthechromium(Ë),itcanoffersomereliablefoundation.Testshowedthattheextractingefficiencyof4-methyl-2-pentanoneisbetterthanthatofi

4、soamylalcohol.ItspHvaluecontrolofthewaterphaseisabout4.6,usingspectrophtometrytodetermineit.Themethodisofadvantagesofsimplicity,rapidity,reliabilityandsensitivity.Keywordschrometanchromium(Î)extraction-spectrophtometry前 言(Î)之间的相互转化;第二,Cr(Ë)到的有机相紫色溶液,同时做标准为了控制皮革及其制品中Cr的蓝绿色对比色的干扰。针对这些曲线对比,即可得到

5、铬鞣剂中Cr(Î)的含量,首要的措施是必须严问题,本论文采用萃取比色法对铬(Î)的含量,并且4-甲基-2-戊格地控制制革过程中所用的原材料鞣剂中Cr(Î)的检测,进行了一系酮的萃取效果优于异戊醇。在水相中不含或少含Cr(Î),其中铬鞣剂列试验研究,希望能找出一种萃取pH值为4.6左右的条件下,利用分又是重中之重。所以对制革所用铬剂,从铬鞣剂中萃取出Cr(Î)与二光光度法对铬鞣剂进行测定,该方鞣剂必须进行严格的监测。国际上苯碳酰二肼反应生成的紫色络合法既可以作为定性检测,也可以进通用测定Cr(Î)的方法是二苯碳酰物,从而排除Cr(Ë)的干扰。结果表行定量分析,简便快速,准确可靠,

6、二肼比色法。铬鞣剂中Cr(Ë)以百明:Cr(Î)和二苯碳酰二肼反应形灵敏度高。分含量来计算,而Cr(Î)则是以成的紫色络合物,可用4-甲基-21 试验部分mgökg为单位来计量。所以检测铬-戊酮作为萃取剂进行萃取。若加1.1 试剂、仪器鞣剂中的Cr(Î),是从高浓度的Cr入对甲基苯磺酸继续反应,生成更(1)2%显色剂:二苯碳酰二肼(Ë)溶液中检测微量的Cr(Î)。其大的缔合物,则可用异戊醇进行萃1g溶于50mL丙酮中,加2-3滴冰主要干扰因素是:第一,Cr(Ë)和Cr取,最后用分光光度法比色测定得醋酸。X第一作者简介:丁绍兰,女,1963年生,硕士,副教授·36· 第1期   

7、   丁绍兰等 萃取比色法测定铬鞣剂中的六价铬     标准检测(2)0.2%显色剂:二苯碳酰二吸光度。再加20mL萃取剂。振荡5min,静置肼0.1g溶于50mL乙醇中,再加11.2.4 酸度影响试验分层10min后,用分液漏斗分离,测∶9的H2SO4200mL。1.2.4.1 酸度对萃取效果的影响有机相吸光度。绘制Cr(Î)的量对(3)缓冲溶液:12.15g冰醋酸,试验吸光度的标准曲线。12g无水醋酸钠,溶于90mL蒸馏水吸取铬标准工作液5mL于1.2.6 回收率试验(pH=4.6)。5

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