中药有效成分提取分离和结构鉴定

《中药有效成分提取分离和结构鉴定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第二节中药有效成分的提取、分离方法[基本要求]掌握:溶剂提取法的原理；浸渍法、煎煮法、回流提取法和连续回流提取法的适用范围及特点；渗漉法的特点；两相溶剂萃取法的原理和方法；结晶纯度的判定；色谱法在中药化学成分分离中的应用。熟悉：其它内容。提取分离中药有效成分有两种情况：第一，从中药中提取已知的有效成分，或已知的化学结构类型者。第二，对中药有效成分的性质一无所知。对中药所含成分进行提取时：使杂质不被提取出来或在处理过程中尽可能地除去杂质最后获得有效成分注意事项！！！1、基原鉴定2、查阅文献，了解前人的经验。3、对

2、未知成分，综合考虑以上因素。4、化合物的结构与极性（1）极性基团与非极性基团的性质与数量。（2）分子体积大小。（3）酸性基团加碱成盐为极性物质；碱性基团加酸成盐为极性物质；分子易于形成分子内氢键极性变小。极性基团：-COOH、–OH、-NH2等中等极性基团：-O-R、-COOR等非极性基团：烷基等室温、加热，冷提杂质较少，冷时难溶，而热提效率较高，热时易溶；一般采用温和的条件，不用酸碱；水、有机溶剂（缺点）；有效成分伴有杂质时，溶解度显著增加；工厂生产方法和实验室方法。溶剂提取法水蒸气蒸馏法超临界流体萃取法升华

3、法超声波提取法微波辅助提取法酶法、半仿生提取法破碎提取法压榨法中药化学成分提取方法分类1、溶剂提取法选用适当的溶剂将中药中的被测成分溶出的方法。（1）原理根据中药中有效成分在溶剂中的溶解性质，选用对有效成分溶解度大，对其他成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。一、提取方法（2）溶剂选择遵循“相似相溶”原则。即中药成分的亲水性或亲脂性应与溶剂的此项性质相当。选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小；②溶剂不能与中药的成分起化学变化；③溶剂要经济、易得、使用安全等。常用

4、提取溶剂按极性由弱到强的顺序石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水Simplepercolateassembly1、溶剂提取法（3）具体方法1)冷提：适用于受热不稳定的成分。浸渍(Maceration)渗漉（Percolation）一、提取方法工业生产用的渗漉装置一、提取方法2)热提：煎煮法（Decoction）回流（Refluxing）连续回流（ContinuousRefluxing）SimplerefluxingassemblyAssemblyofSoxhlete

5、xtractor一、提取方法水糖类、有机酸、酚类、鞣质、无机盐、氨基酸、蛋白质、果胶、苷类、水溶性生物碱甲醇、乙醇、丙酮黄酮、蒽醌、有机酸、酚类、香豆素、苷类、生物碱及其盐正丁醇皂苷乙酸乙酯：黄酮苷氯仿：乙醇＝2：1强心苷乙醚、氯仿生物碱、苷元、醌石油醚、己烷蜡、树脂和叶绿素、挥发油、萜类、甾体、脂肪油、脂溶性色素、苷元2.水蒸气蒸馏法（water-steamdistillation）提取具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的成分，如挥发油。Simplewater-steamdistillationreflux

6、ingassembly一、提取方法3.升华法（sublimation）用于具有升华性的成分提取，如香豆素，蒽醌，樟脑等。一、提取方法超临界流体的密度与液体很接近，而它又具有气体扩散性能常用的临界流体有CO2、N2O、乙烷、丙烷等。4.超临界流体提取法（supercriticalfluidextractionSFE)利用溶剂在超临界条件下特殊的流体性能对样品进行提取，为20世纪80年代迅速发展起来的一种提取方法。一、提取方法控温面板高压泵超临界CO2萃取实验装置示意图原料萃取柱玻璃珠脱脂棉超临界萃取实验装置与实验

7、方法CO2钢瓶PCO2冷温槽恒温箱流量计接收瓶小试实验装置图实验装置－小试实验装置上世纪50年代初进入试验阶段，如从石油中脱沥青70、80年代，SFE越来越多的用于食品、香料的提取90年代，开始从植物药中提取成分，如蛇床子、茵陈蒿、桑白皮中提取成分。中小型SFE装置图为物理过程，无化学反应，生物活性不减。大能量的超声波产生的极大压力造成植物物细胞壁及整个生物体破裂，胞内物质的释放、扩散及溶解。5.超声提取法（ultrasonicextraction)实验室用小型超声仪一、提取方法工业生产用超声仪6.微波提取法（

8、microwaveextraction）具有穿透力强、选择性高、加热效率高等显著特点，而且其操作简便、快速、节能、高效。缺点：工业化设备少、成分变化、生物活性变化。工业生产用微波提取罐一、提取方法二、分离与精制方法1、根据物质的分配比2、根据物质的溶解度3、根据物质的吸附性4、根据物质的解离程度5、根据物质的分子大小二、分离与精制方法根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离（1）两相溶