液相色谱常见问题及其对策

液相色谱常见问题及其对策

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1、SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875液相色谱常见问题及其对策液相色谱常见问题类型lA.压力异常(偏高、波动)lB.漏液lC.保留时间漂移lD.基线问题(漂移、噪声)lE.峰形异常SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875液相色谱常见问题及其对策-压力异常现象:无压力,流动相不流动可能原因1、保险丝断或电源问题2、泵头内有空气或流动相不足3、漏液4、单向阀损坏5、柱塞杆折断6、压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压力)SHIMADZUSolutionsforScienceSince

2、1875液相色谱常见问题及其对策-压力异常现象:压力持续偏高或不断上升1、流速设定过高2、保护柱或柱子筛板堵塞3、流动相使用不当或有缓冲盐析出4、色谱柱选择不当5、进样阀损坏6、线路过滤器堵塞SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875液相色谱常见问题及其对策-压力异常现象:压力持续偏低1、流速设定过低2、色谱柱选择不当3、柱温过高4、系统漏液SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875液相色谱常见问题及其对策-压力异常现象:压力持续偏低1、流速设定过低2、色谱柱选择不当3、柱温过高4、系

3、统漏液SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875液相色谱常见问题及其对策-压力异常现象:压力波动可能原因1、使用了梯度洗脱2、脱气不充分3、系统漏液4、泵头中有气泡5、柱塞密封圈损坏6、单向阀损坏SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875液相色谱常见问题及其对策-漏液接头处漏液1、接头处松动2、接头磨损3、接头被污染4、部件不匹配SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875液相色谱常见问题及其对策-漏液泵漏液1、单向阀松动2、泵密封损坏3、放空阀损坏4、接头

4、松动(不要拧的太紧)SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875液相色谱常见问题及其对策-漏液泵漏液1、单向阀松动2、泵密封损坏3、放空阀损坏4、接头松动(不要拧的太紧)SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875液相色谱常见问题及其对策-漏液进样阀漏液可能原因1、进样针尺寸不合适2、定量环堵塞3、废液管堵塞4、废液管产生虹吸5、进样口密封松动6、转子密封损坏SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875液相色谱常见问题及其对策-漏液检测器漏液可能原因1、流通池垫

5、片损坏2、流通池透镜破碎3、手紧接头处漏液4、废液管堵塞5、流通池堵塞SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875液相色谱常见问题及其对策-保留时间漂移保留时间漂移可能原因1、柱温变化2、流动相组分变化3、色谱柱没有平衡4、流速变化5、泵中有气泡6、流动相选择不当7、键合相流失8、缓冲容量不够SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875液相色谱常见问题及其对策-基线问题基线漂移可能原因1、温度波动2、流动相不均匀(脱气,使用纯度更高的溶剂)3、流通池被污染或有气泡4、流通池窗口破裂5、流动

6、相配比不当或流速变化6、柱子平衡(约30-60min)SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875液相色谱常见问题及其对策-基线问题基线漂移可能原因7、流动相污染,变质或由低品质溶剂配成8、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出9、检测器没有设定在最大吸收波长处SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875液相色谱常见问题及其对策-基线问题基线噪声(规则的)可能原因1、流动相、泵、检测器中有气泡2、有地方漏液3、流动相混和不均匀4、温度影响(检测器和柱温差别太大)5、其他电子设备的影响SHIM

7、ADZUSolutionsforScienceSince1875液相色谱常见问题及其对策-基线问题基线噪声(不规则的)可能原因1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成2、有地方漏液3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀4、流通池污染5、检测池能量不足6、系统内有气泡SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875液相色谱常见问题及其对策-峰形异常前沿峰、拖尾峰可能原因1、柱塞板堵塞2、色谱柱塌陷3、柱外效应4、干扰峰5、缓冲不足或不合适6、化学或次级保留(硅羟基效应)SHIMADZUSolutionsforScienceSinc

8、e1875液相色谱常见问题及其对策-峰形异常前沿峰、拖尾峰可能原因7、重金属污染8、样品溶剂选择不当9、样品过载10、柱温过低SHIMADZUSolu

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