GBT14635.2-1993 稀土金属及其化合物化学分析方法 EDTA滴定法测定单一稀土金属及其化合物中稀土总量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其化合物化学分析方法EDTA滴定法测定单一稀土金属GR/T14635.2一93及其化合物中稀土总量Rareearthmetalsandtheircompounds一Determinationoftotalrareearthcontents-EDTAvolumetricmethod1主题内容与适用范围木标准规定了单一稀上金属中稀土元素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀上总含量的测定方法。本标准适用于单一稀土金属中稀土元素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化私土总含量的测定，测定范围见表to本标准不适用

2、于单一稀土相对纯度<99.5写，其他杂质元素含量>0.5%的单‘稀t.金属中稀上元素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土总含量的测定。表1试样测定范围，%稀土金属95-99.5氧化稀土95-99.8氢氧化稀土55-75氯化稀土40--60氟化稀土65802弓!用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3编写的基本要求本标准按GB1.4,GB1467规定编写n4方法原理试料用酸溶解，在pH5.5条件下.以二甲酚橙作指示剂，用乙二胺四乙酸(EDTA)标准滴定溶液滴定一一一一一一一国家技术监督局

3、1993一09一15批准1994一06-01实施.www.bzxzk.com.CB了T14635.2一935试剂5.1高氯酸(pl.67g/ml_)5.2硝酸(1+1)5.3过氧化氢(30%)5.4抗坏血酸5.5盐酸(1+1)5.6氨水(1+1)05.了磺基水杨酸溶液(100日I)5.8六次甲基四胺缓冲溶液(pH5.5);称取200g六7>'`Fp-基四胺于500-1一烧杯中，加200mL水溶解.加70mL盐酸(5-5)，用水稀释至1000-15.9锌标准溶液(lg/L):称取0.2000g纯锌(>99.90a)于250ml一烧杯中，加loml一水，loml盐酸(5.5).低温

4、加热至完全溶解溶液移入200mL容量瓶中.加5mL盐酸(5.5)，以水稀释至刻度，混匀、5.10乙_胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液C(EDTA)=0.02000-ol/L)5.10.1配制称取1.4889g}800C烘干2卜的基准乙二胺四乙酸二钠十250m工一烧杯中，以少量水溶解，移入2000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀储存于塑料瓶中。5.10.2标定:移取25.OOmL锌标准溶液(5-9)于250mL三角瓶中，加50ml一水，用盐酸(5-5)或氨水(5-6)调节溶液pH为5-5.5，加5mL六次甲基四胺缓冲溶液(5-8),2滴二甲酚橙指示剂(5.11).用EDT

5、A标准滴定溶液(5.10)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行标定3份，所消耗EDTA标准滴定溶液(5.10)体积的极差值不应超过。.IO-L，取其平均值按公式(1)计算EDTA标准滴定溶液(5-10)的实际浓度c,XV,(飞)‘一MXv，””””‘””’‘”‘’‘””””””“”’.”””’‘””式中:c-EDTA标准滴定溶液(5.10)的实际浓度，mol/L;c,—每毫升锌标准溶液含锌毫克数;M—锌的摩尔质量，9;V,—移取锌标准溶液(5-9)的体积，mL;V}滴定锌消耗EDTA标准滴定溶液(5.10)的体积，ml5.11二甲酚橙指示剂(lg/l)6设备61高温炉温

6、度>looor6.2干燥箱额定工作温度20o'C。刘铂柑竭(25-30ml)了试样了.1金属试样的制备:去掉金属锭表面氧化层钻取不同部位试样，弃去表层的试样，将内层试样置干称量瓶中，立即称量不0乙氧化稀上试样的制备:将试样于1000C灼烧1h,置于干燥器中冷却至室温，立即称量。不，J氟化稀土，氢氧化稀土试样的制备:将试样于105'C烘烤1.5h,置于干燥器中冷却至室温，立即称:1毕o不.川H抓化稀卜试样的制备:将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量.www.bzxzk.com.GBIT14635.2---938分析步骤8.1测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值8‘2试料

7、按表2称取试样(7)，精确至0.0001R表2试样试料9稀长金属、氧化稀土0.6000氟化稀土、氢氧化稀土,`x化稀土2.0008卜3测定8.3门试料的溶解8.3.1.1稀十金属试料的溶解:将试料(8.2)R于200mL烧杯中.加20mL水，51111-盐酸(5.5),盖上表面皿，低温加热至溶解完全，冷却至室温。溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。8.3.1.2氧化稀土和氢氧化稀上(除二氧化钵和氢氧化钵)试料的溶解:将试料(8-2)置于loom工烧杯中，加5mL盐酸(5.5),1