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《GBT14671-93 水质 钡的测定 电位滴定法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准水质钡的测定GB/T14671一93电位滴定法Waterquality-Determinationofbarium-Potentiometrictitrationmethod，主题内容与适用范围本标准规定了测定废水中钡的电位滴定法。本标准适用于化工、机械制造、颜料等行业工业废水中可溶性钡的测定。本方法的测量范围为47.11180fig,最低检出限为28Kg.铭离子含量超过钡含量2倍时，钙离子含量超过钡含量15。倍时，对测定有干扰，目使终点电位突跃不明R.锉、钾、铰离子含量超过
2、钡含量50倍时，产生干扰。2原理聚乙二醇及其衍生物与钡离子形成阳离子，该离子能与四苯硼钠定量反应以四苯硼酸根离子电极指示终点，用四苯硼钠溶液作滴定剂进行电位测定，到达终点时电位产生突跃3试剂本标准所用试剂除另有说明外，分析时均使用符合国家标准或行业标准的去离子水或同等纯度的水。3.1硫化钠(Na,S"9H>O):使用前将硫化钠用水清洗干净，用滤纸吸干，放玻璃瓶内备用。3.2聚乙二醇1000溶液:10mg/ml。将10g聚乙二醇1000CHO(CH,CH())nCH,CH,W溶于1000ml,水中，
3、存放在聚乙烯瓶中(也可用聚乙二醇1500).3.3钡标准溶液:0.500mg/mL。将0.7581g光谱纯抓化钡(BaCt,)溶于水中，移入1000MI容量瓶，用水稀至标线，混匀3.4四苯硼钠滴定溶液。.0100mot/I。3.4.1配制将3.4224g四苯硼钠C(C沮,),BNa)溶解于水中，移入1000MI容量瓶，用水稀至标线，混匀。3.4.2标定取1m工_钡标准溶液(3.3)于50mL烧杯中，加入20mL聚乙二醇1000溶液(3.2)，放入搅拌子将烧杯放入磁力搅拌器上，插入四苯硼酸根电极和2
4、17型双液接参比电极，搅拌下，用四苯硼钠滴定液(3-4)滴定，根据电位突跃判断终点。四苯硼钠滴定度7'，〔每毫升四苯硼钠相当于钡的质量(mg)〕由式(1)求出:卜1XV0.500··········，····························⋯⋯(1)式中:了’—四苯硼钠滴定度，每毫升四苯硼钠相当于钡的质量;.-一，一-一，-~一一-，一-一-一-~一一--.一.一一国家环境保护局1993一09一18批准1994一05一01实施.www.bzxzk.com.GB/'r14671一93
5、v一一四苯硼钠滴定量,mLo3.5氢氧化钠(NaOH)溶液:1%(m/.)3.6硝酸(HN03)溶液:1%(v/v)e3.7硝酸钠(NaNO,)溶液:‘(NaNO,)=0.1mol/1。3.8碳酸氢钠(NaHCO,)溶液‘(NaHC03)=0.0lm01/1。3.9四苯硼酸根离子电极内充液:四苯硼钠滴定溶液(3.4)和碳酸氢钠溶液(3.8)等体积混合。4仪器常用实验室仪器和4门四苯硼酸根离子电极。4.2217M双液接参比电极「外盐桥充硝酸钠溶液(3.7)].4.3离子计或电位滴定仪。4.4磁力搅拌
6、器。4.5滴定管:2ml-，分刻度至0.01mL5采样和样品本法测定可溶性钡，水样采集后，立即用和.45pm微孔滤膜过滤，然后用氢氧化钠溶液(3.5)或硝酸溶液(3.6)调节pH至6，并将该水样存放于聚乙烯瓶中，室温下保存。6步骤6门试样体积的选择视试样中含钡量而定，最低可检出至28pg,6.2空白试验取试样同样量的水，以与试样测定完全相同的步骤、试剂和用量进行平行操作。6.3千扰的排除一般试样不需预处理，如试样中存在铅离子时，取100mL试样入烧杯中，加入少许固体硫化钠0.1)，数分钟澄清后过滤
7、，弃去最初过滤的20mLo6.4电极的准备按说明书分别将电极内充液(3.9),(3.7)加入到四苯硼酸根电极(4.1)和217型双液接参比电极(4.2)的套管中，并将电极组装好，浸入盛有去离子水的烧杯中清洗至空白电位。电极的插头与离子计的插孔连接好6.5测定用移液管吸取一定量的试样于50mL烧杯中，加入20mL聚乙二醇1000溶液(3.2)，放入搅拌子，将烧杯放在磁力搅拌器上，插人四苯硼酸根电极(4.1)和217型双液接参比电极(4.2)，搅拌下，用四苯硼钠滴定溶液(3.4)滴定。根据电位突跃判断
8、终点。7结果的表述钡含量C(mg/L)用式(2)计算:C=XVX1000··⋯，.。··⋯“‘“·。.··.··.··.··.·⋯⋯“⋯(2)式中:T-滴定度，每毫升四苯硼钠相当于钡的质量V，一一四苯硼钠滴定液用量,mL;V—水样体积，ml.www.bzxzk.com.GB/T14671一938精密度与准确度六个实验室分析统一分发的365mg/1钡标准溶液，五个实验室分析统一分发的36.5m刃1钡标准济液结果如!万:8门重复性变异系数分别为1.78%和1.138.2再现性变异系数分
