GBT14849.2-1993 工业硅化学分析方法1,10-铬天青-S分光光度法测定铝量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业硅化学分析方法GB/'f14849.2一93铬天青一S分光光度法测定铝量Siliconmetal-Determinationofaluminumcontent---ChromeazurolSspectrophotometricmethod主题内容与适用范围本标准规定了工业硅中铝含嗽的测定方法。本标准适用于工业硅中铝含量的测定。测定范围:').10;一1.20!'=23I用标准GB1.4标准化止_作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB77

2、29冶金产品化学分析分光光度法通则3编写的基本要求术标准按照GB1.4,G$1467和GB77'3，的规定编写4方法原理试料用氢氟酸和硝酸分解，硫酸冒烟驱除硅、氟等残渣用盐酸溶解用抗坏血酸掩蔽铁的F.技，八-p15.5一6.1的六次甲基四胺介质中，铝与铬天青-s生戊紫红色配合物。十分光光度}!一彼长54，nm处N}1其吸光度5试剂5.1氢氟酸(川.14g/n,L}5.2硝酸(t十1)5.3硫酸(1+1)5.4A酸!t-}-1)05.5坑坏血酸溶液(10g/1)。用时现配5.6六次甲基四胺溶液(3。。g/1)5

3、.7铬天青，乙醇溶液(0.3g/L)称取。3)g铬天青5'i'sf烧杯中bu水刊无水G件”。L，洛解后加入4757n1水，用无水乙醇稀释至土000mL,混匀5.8铝标准贮存溶液称取0.;300g2:属铝份于聚乙稀杆a-，加约2。、一水沂’‘」一我14}:韵导反应缓慢后，卜水浴上加热至溶解完全。用盐酸(5.4)慢慢中和至出现沉淀并过童，ML.加热至溶液澄清.冷却。移入1000m工容量瓶中，用水稀释草刻度，棍匀。此溶液lm1,含2:i0fig铝5.9铝标准溶液移取10.00mL铝标准贮存溶液(5-8)于5。。了n

4、1容量瓶中。加入4.(1ml盐酸(尔铆一一一-一一一~一一国家技术监督局1993门2一24批准1994-09-01实施.www.bzxzk.com.CB/T14849.2一93用水稀释至刻度，混匀此溶液土mL含5n铝。6仪器分光光度计。了分析步骤7.1试样试样粒度通过。149ma、筛孔直径，用磁铁吸去铁粉7.2试料称取1.0000g试样(7.1)0了.3空白试验随同试料做空白试验。74测定7-4-1将试料(7-2)置f"100-L铂皿中，加入。.5mL硫酸(5.3),20^-25mL氢氟酸(5.1)、分次滴加

5、硝酸(5-2)直至试料大部分溶解，移铂皿于沙浴上，加热至试料完全溶解，并蒸千7.4.2将铂皿置于45。士25℃的高温炉中，冒尽硫酸烟，取出，冷却。了4.3于铂皿中加入5.0ml-盐酸(5.4),沿皿壁加入20^-30ml_水，加热至残渣完全溶解，冷却。将试液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此为试液A7.4.4移取50.00mL试液A于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此为试液B7.4.5按表1移取试液B(7.4.4)于100mI容量瓶中.用水稀释至约30ml表1铝含量,州移取试液B的体积

6、,ml,0.10.0.2525.00>0.25-0.6010一00>0.60-1.205007.4.6加入5ml抗坏血酸溶液(5.5),10.0ml,铬天青一S乙醇溶液(5.7),5.0ml,六次甲基四胺溶液(5.6)每加一种试剂均需混匀用水稀释至刻度，混匀。放置20min,7.4.7将部分溶液(7-4.6)移入1cm吸收ml中.以空白试验溶液(7.3)为参比，于分光光度计波民545nm处测{t其吸光度7.4.B从工作曲线上查出相应的铝的质量7.5工作曲线的绘制7.5-1按表1移取与试液B的体积相等的空白试验

7、溶液7.3)分别置于一组100ml,容量瓶中，各加入。.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00m1-铝标准溶液(S.9),用水稀释草约30-I，以下按7.4.6和7.4.7进行。了.5.2以铝的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8分析结果的表述按下式计算铝的百分含量川，·V=-V,X10"-,Al(%)=X100二，.·。······.。·······..........(1胡="V·V307.www.bzxzk.com.GB/T14849.2一93式中:m,-一自工作曲线上查得的铝的

8、质量"k9V,—试液A的总体积,mL;V,—移取试液A的体积,mL;姚-一试液B的总体积，mL;V-一移取试液B的体积，ml.;，。—试料的质量，9。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2铝含量允许差0.100-0.4000.040>0.400^-0.7000.050>0..700~-1，-200.0.060附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由抚顺铝厂负责起草。