食品中水分含量的测定实验

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时间:2019-07-13

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1、食品中水分含量的测定一、水分测定的意义没有水就没有生命,食品组成离不开水,水分是影响食品质量的因素。控制食品水分含量,对于保持食品的感官性质、维持食品各组分的平衡关系、防止食品腐败变质等起着重要的作用。1、按水分子间作用力不同,食品中水分分为:①自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。如不可移动水或滞化水、毛细管水、自由流动水。②结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。2、按水分存在形式的不同,食品中水分分为:①物理结合水②溶液状态水③化学结合水二、食品中水分的存在形式三、水分测定的方法①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化

2、学方法。②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。水分的测定干燥法(重量法)常压干燥法减压干燥法蒸馏法卡尔•费休法其他测定水分方法红外线干燥法一、干燥法干燥法是在一定的温度和压力下,通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全,根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接干燥法和减压干燥法。以原样重量-干燥后重量=水分重量(一)干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件样品本身要符合三项条件(1)水分是样品中唯一的挥发物质不含或含其他挥发性成分极微。(2)可以较彻底地去除水分,即含胶态物质、含结合水量少。(3)

3、加热过程中,如果样品中其他成分发生化学反应,由此引起的质量变化可以忽略。2、操作条件的选择①称量瓶的选择(铝制、玻璃)玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限制,常用于常压干燥法。铝制称量盒——质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法或原粮水分的测定。②称样量样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克;固态、浓稠态样品控制在3~5克;含水分较高的样品控制在15~20克;面粉称3~5克,番茄酱称6-8克。③干燥设备烘箱:电热烘箱有各种形式,对流式、强力循环通风式。另外按工作时的压力干燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。④干燥温度一般是95~105℃;对含还原糖较多的食品应

4、先(50~60℃)干燥然后再105℃加热。2.对热稳定的谷物可用120~130℃干燥。3.对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次(由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算。干燥器⑤干燥时间规定时间——根据经验,准确度要求不高的,一般2-4小时左右。恒重——最后两次重量之差<2mg。基本保证水分蒸发完全。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。(一)直接干燥法1原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下所失去物质的总量。适用于在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微

5、的食品。2试剂3仪器4测定方法⑴样品的预处理(对分析结果影响较大)a.采集,处理,保存过程中,要防止组分发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。b.固体样品要磨碎(粉碎),谷类达18目,其他30~40目。c.液态样品要在水浴上先浓缩,然后进干燥箱,不然烘箱受不了。d.浓稠液体(糖浆、炼乳等):加水稀释,最后要把加入的水除去。加入海砂,海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱,两者要知重量。e.含水量﹥16%的谷类食品,采用两步干燥法。如面包,切成薄片,自然风干15~20h,再称量,磨碎,过筛,烘干。操作步骤(固体)①称量瓶烘干、冷却到室温,并重复至恒重,称重m3。②准确称称量瓶和样品重m1

6、③95-105℃下烘干,约2-4h。④取出,置于干燥器中冷却30min。⑤称量干燥后的重量⑥再烘干1h,放入干燥器内冷却30min,称量。反复至恒重,准确称样品和称量瓶重量m2,两次质量差不超过2mg。⑦计算 (失重/样品重)操作步骤(半固态)①蒸发皿+石英砂+一根小玻棒烘干、冷却至室温,重复干燥至恒重,称取重量m3。②准确称蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品重量m1。③将蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌。④擦去皿底的水,于95-105℃下烘干,约4h。⑤   取出,置于干燥器中冷却30min。⑥   称量干燥后的重量⑦再烘干1h,放入干燥器内冷却30min,称量

7、。反复至恒重,准确称蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品重量m2,两次质量差不超过2mg。水分的计算水分%=(m1-m2)/(m1-m3)×100%式中:m1---------干燥前样品和称量瓶(蒸发皿+石英砂+小玻棒)质量,gm2---------干燥后样品与称量瓶(蒸发皿+石英砂+小玻棒)质量,gm3---------称量瓶质量(蒸发皿+石英砂+小玻棒),g说明(1)本法为国标法,设备操作简单,但时间较长,且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的高湿、易氧化、易挥发物质

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