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《GBT15251-1994 橡胶 游离硫的测定 铜螺旋法 - 下载地址.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准橡胶游离硫的测定GB/T15251一94铜螺旋法Rubber-Determinationoffreesulphur-Copperspiralmethod本标准等效采用国际标准ISO7269-1987《橡胶—游离硫的测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了用铜螺旋法测定橡胶中的游离硫。本标准适用于硫化橡胶和未硫化橡胶，但对未硫化橡胶，若所加元素硫不溶于丙酮，即所谓“不溶J性”或无定形硫，则不适用。2引用标准GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T3516橡胶溶剂抽出物的测定3原理
2、试料经丙酮抽提，其游离硫抽出后与一铜螺网反应形成铜的硫化物，经盐酸处理，所生成的硫化氢被乙酸福缓冲溶液吸收，形成的硫化锅用碘量法测定。4试剂和材料分析过程中应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。丙酮(GB/T686),:.;乙酸福缓冲溶液:溶解25g二水合乙酸福(HG/T3-997)和15g无水乙酸钠(GB/T694)于水中，加100MI冰乙酸(GB/T676)，并用水稀释至1000mL,43盐酸(GB/T622)溶液:1+1(V+V),4.硝酸(GB/T626)溶液;5+3(V+V),45碘溶液，·(合I,)一。·025
3、mol/L:称取6.5g碘(GB/T675)及20g碘化钾(GB/T1272)溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。4.6硫代硫酸钠标准滴定溶液,c(NaiSA)=0.05mol/L:按GB/T601进行配制和标定.4.7淀粉溶液，p=10g/Le4.8甘油。4.9纯氮气。4.10滤纸。4.11铜网:筛孔孔径250-420fm.国家技术监督局1994一09一24批准1995一08一01实施.www.bzxzk.com.GB/T15251一945仪器所有磨口接头在装配时用甘油密封。5.1快速抽提装置
4、:见GB/T3516,5.2移液管:20mL,5.3滴定管25mL,5.4铜螺旋法测定游离硫装置:见图。1一气体洗涤瓶，内装乙酸福缓冲溶液,2-一分液漏斗，3一连接器:4-冷凝管,s--减速接合器;-G3砂芯偏斗(2mL),7-锥形瓶，内放铜螺旋,8一接收器,9一吸收瓶，内装乙酸福缓冲溶液;1。一气体洗涤瓶，内装乙酸福级冲溶液R29.www.bzxzk.com.GB/T15251一94分析步蕊61铜螺旋的制备称取约5g铜网，剪成约10mm窄条若干段，浸于硝酸溶液数秒钟，使其变得清洁光亮，用水反复洗涤，彻底除去酸迹，再用丙酮洗
5、涤并晾干，将洗净的铜网松散地卷成一个螺旋，其直径约为20mm，用一预先处理过的铜丝捆住。62游离硫的抽提称取剪成约1mm,的颗粒试样约lg，精确至0.0001g，对未硫化橡胶和硫喷霜橡胶称样量应适当减少，用经丙酮抽提过的滤纸包好。置铜螺旋于快速抽提装置抽提器中，按GB/T3516规定方法，将试料用丙酮抽提4h，若在抽提4h后，螺旋严重变黑，则应再加一个铜螺旋，并继续抽提2h，若无明显变黑，则可加一块10mm见方的铜网，并继续抽提1h。抽提完毕后，用砂芯漏斗(6)滤去丙酮抽出液，铜螺旋用热丙酮洗涤三次，每次约20mL，并用上述
6、砂芯漏斗滤去洗涤液。6.3游离硫的测定将铜螺旋与砂芯漏斗转移到锥形瓶(7)内，在吸收瓶(9)中加入100mL乙酸锅缓冲溶液，并以同-溶液加人到气体洗涤瓶(1和10)中，深度约10mm，按图装好反应装置，接通氮气，然后调节吸收瓶中的氮气流量为每秒约一个气泡。将50mL盐酸溶液慢慢从分液漏斗(2)加入到锥形瓶中，缓慢加热至沸腾，并继续微沸20-30min，终止加热后，适当增加氮气流量约10min，以清除所有硫化氢痕迹，此时气体洗涤瓶(10)中的溶液应无色，否则，必须用较小试料或较慢气流速度重新测定。卸开接收器(8)，用移液管往接
7、收器中加入20mL碘溶液，让碘与粘附于接收器上的沉淀物反应，特沉淀物全部溶解后，冲洗并除去接收器，冷却溶液至约15'C，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，近终点时加淀粉指示剂3mL,继续滴至溶液蓝色消失。同时做一空白试验。分析结果的表述游离硫含量由下面公式计算，以质量百分数表示;0.032(V。一V,)c3.2(V。一V,)c游离硫(%，二/，)=X100=式中:Vo—滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V,-滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;。—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol
8、/L;阴—试料的质量，9;0.032—与l.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液Cc(Na,%00=1.000mot/L〕相当的，以克表示的硫的质量。分析结果保留二位有效数字。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工亚研究设计院归口。本标准由上海橡胶制品研究所
