福建气相色谱柱概述

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1、气相色谱柱色谱柱（Chromatographiccolumn）可分为填充柱和毛细管柱两大类。色谱柱被视为色谱仪的心脏，色谱柱的选择是确立色谱分析方法的一个重要步骤。所选择的色谱柱既要满足分离的要求、又要满足快速分析的需要；如果想要达到所选得的色谱柱又短、分辨率又高、重现性又好，那么就必须很好了解色谱固定相的组成、性质、用途以及相关的知识。第1节色谱柱概念1．填充柱技术支持：13951792301尹先生填充柱（Packedcolumn）,系指填充柱填料的色谱柱，填充柱又分为一般填充柱、微填充柱和填充毛细管柱。由于填充柱的制备和使用方法都比较

2、容易掌握，而且具有多种填料可供选择，能满足一般样品的分析要求，因此，填充柱应用极为普遍。填充柱的缺点是渗透性较差，传质阻力较大，柱子不能过长（一般小于4m）故其分离效率受到一定的限制。由于填充柱能承受较大的样品负荷量，除了用于一般分析之外，还可用于制备色谱，制备色谱用的填充柱柱径可大至数百毫米。一般分析用的填充柱内直径2～3mm、内填颗粒填料的柱子称为一般填充柱。2．微填充柱微填充柱（Micro-packedcolumn）,系指柱管内直径≤1mm、填充小颗粒填料的色谱柱子。微填充柱中，要求填料粒径与柱管内径的比值接近于一般填充柱；填料筛分

3、范围要求比较窄，一般间距为3～5μm，因而均匀性较好，故其柱效较高。微填充柱对试样的负荷量较小，因而需要采用较灵敏的检测器。3．填充毛细管柱填充毛细管柱（Packedcapillarycolumn）,系指将多孔性填料疏松地装入玻璃管中，然后拉制成内径为0.25～0.50mm的柱子。制备时应选用热稳定性良好的材料作填料，例如：碳分子筛、活性氧化铝、涂有固定液的硅藻土等。填充毛细管柱具有填充柱和毛细管柱的综合优点：填充密度较小、柱效较高和分析速度较快等。4．毛细管柱毛细管柱（Capillarycolumn）,又称开口管柱、空心毛细管柱、戈雷柱

4、，系指内径为0.1～0.5mm，固定相于柱管内壁上而中间为空心的色谱柱。毛细管柱包括一般毛细管柱和多孔层毛细管柱等两种类型。一般的毛细管柱是将固定液均匀地键合于（或涂布在）内径为0.1～0.5mm的金属、玻璃、尼龙或塑料管内壁上，形成1μm以下的固定液膜。由于这种色谱柱具有渗透性大、传质阻力小，可采用很长的柱子（一般几十米，有的达百米以上），因此，该柱具有分离效能高、分析速度快、样品用量少等优点。其缺点为样品负荷量小，需采用样品分流进样技术而影响定量的准确性，柱的制备过程较复杂。5．多孔层毛细管柱多孔层毛细管柱（Porouslayerca

5、pillarycolumn,PLCC）,又称多孔层开口管柱（Porouslayeropentublarcolumn,PLOT）。在毛细管内壁上用适当方法制备一层多孔性物质，该多孔性物质既可作吸附剂，也可作为载体用于键合（或涂布）固定液。多孔性物质可用硅藻土载体或硅烷化硅胶等，多孔层厚度以0.1mm左右为宜。这种色谱柱的内表面和负荷量都比较大，渗透性比较好，故具有稳定、高效、快速等优点。6．预柱预柱（Pro-column），又称前置柱，系指用于预分离或预处理的柱子。为了分离某种混合物、或为了满足某种特定的分离要求时，常在色谱柱前加一根柱子进

6、行预分离或预处理，从而使特定的组分进入色谱柱，而其余组分留在预柱内，用反吹法检测。有时预柱也可以是化学反应柱，用以吸收或转化某些组分。7．参比柱参比柱（Referencecolumn）,又称比较柱、参考柱。在双流路色谱仪中，使用两根相同的色谱柱，一根为分离柱，另一根则称为参比柱。采用参比柱的目的是自动补偿由于温度波动、流速变化、固定液流失或其他因素所引起的噪音，从而获得稳定的基线，这在程序升温、程序变流和梯度洗脱等色谱法中有所应用。8．复合柱复合柱（Combinedcolumn），又称混合柱，系指含多种固定相的色谱柱。用单一固定相的柱子不

7、能达到全分离的要求时，可采用含多种固定相的色谱柱来实现分离目的。9．柱填料柱填料（Columnpacking）,系指填充于色谱柱中的固定相。固体吸附剂、键合（或涂渍）固定液的载体、高分子多孔小球等均可作色谱柱填料。10．载体载体（Support）,系指为涂渍（或键合）色谱固定液提供适宜表面性质的固体物质。在填充柱色谱中，常以硅藻土、卤化碳、玻璃微珠等球形固体颗粒作载体；在毛细管柱色谱中，则往往以柱管内壁来充当载体的作用。11．固定相固定相（Stationphase），系指色谱柱内不移动的、用于分离混合物的物质称为固定相。例如：固体吸附剂、

8、固定液和高分子多孔小球等。12．固定液固定液（Stationliquidphase），系指涂渍（或键合）于载体表面上、能使混合物获得分离、且在工作温度下呈液态的物质。13．固定液流失固定液流失