煤气组分分析方法(气相色谱法)（一）

《煤气组分分析方法(气相色谱法)（一）》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、煤气组分及苯萘含量的测定方法（气相色谱法）1.方法概述及适用范围1.1该方法利用安捷伦7890A气相色谱分析常温常压下煤气中的H2、CO2、O2、N2、CH4、CO、CmHn的体积浓度、苯以及萘的质量浓度。1.2该方法适用于高炉煤气、焦炉煤气及转炉煤气组分浓度的综合分析。2．分析原理色谱原理：待测样品经载气载入色谱柱，根据不同组分在固定相表面的吸附和解吸作用差异，达到相互分离，然后用检测器检测各组分的信号量，以计算待测气体各组分含量。TCD(热导检测器)：利用待测组分与载气热导系数的不同而响应的浓度型检测器。热导池一般采用

2、四臂热导池，当样品注入后，通过色谱柱分离，载气中组分的变化，引起热敏电阻上温度变化，温度变化再引起电阻的变化，根据电阻值变化大小间接测定组分含量。FID(氢火焰离子检测器)：当被测组分由载气从色谱柱带出，与氢气混合一起进入离子室，由毛细管喷嘴喷出。氢气在空气的助燃下，进行燃烧，在火焰的激发下，被测有机组分电离为正离子和电子，这个电压称为极化电压。电离出来的正离子奔向收集极(负极)，电子奔向极化极(正极)，产生微电流，由微电流放大器放大后，获得可被测量的电信号，在由工作站显示和记录。3.仪器、装置及技术参数3.1气相色谱仪：

3、安捷伦7890A（三阀四柱，两个检测池）技术参数3.2氦气（He）:99.999%3.3氢气（H2）:99.999%3.2橡皮袋：（参数）3.3气体过滤仪器：型号、参数3.4恒温水浴装置（待确定）：3.5进样针：100µl、10µl3.6电子天平：赛多丽丝CP124S3.7洗气瓶：50ml3.8冰水浴：参数3.9湿式气体流量计：型号、流量参数。5.操作方法5.1煤气组分分析方法（外标法）5.1.1取样在正压且气流平稳的管道上取样，取样前须用样气将球胆内气体置换3~4次。取样时应注意不要带入外界空气，且所取样气在球胆内储存时

4、间不宜超过2小时。5.1.2打开载气气瓶然后开色谱仪、电脑，仪器自检后显示开机正常。在电脑桌面上打开操作软件，使电脑与仪器遥控。当仪器面板上的遥控指示灯变亮表明连接正常。在操作软件上选择仪器-状态，然后点击下载，选中相应的煤气分析方法后确定，仪器将自动下载分析方法。5.1.3在操作软件界面选择样品项，然后选择编辑，输入样品名、方法、仪器、操作员姓名及注释，然后点击注册样品。如果一切准备就绪则仪器面板上的预运行指示灯亮，此时可以进行气体分析了。5.1.4将标气气瓶与仪器进样口相连，打开气瓶，控制好减压阀，压力不宜太大，吹扫一

5、分钟左右。点击面板上的开始按钮，仪器开始分析。点击软件上的仪器-实时绘图选项可以观看当前的谱图情况。5.1.5在操作软件上选择样品项然后在上部样品列表上选中所分析的标准气，再点击结果记录上各组分峰的保留时间与峰面积。然后选择方法-分析-校准-校准项，输入化合物名称、含量、保留时间、响应（峰面积），然后点击保存。此时所分析的标准气体将作为样品气的校准方法5.1.6将取气球胆与气体过滤装置及色谱仪进样口相连接，吹扫一分钟(如压力不够可适当挤压球胆)。点击开始进样。分析结束时点击样品项，选中刚分析的样品气查看报告，记录数据。5.

6、2煤气中苯含量分析方法（外标法）5.2.1取样在正压且气流平稳的管道上取样，取样前须用样气将球胆内气体置换3~4次。取样时应注意不要带入外界空气，且所取样气在球胆内储存时间不宜超过2小时。5.2.2校准（操作方法同5.1.4~5.1.5）5.2.3样气分析（操作方法同5.1.6）5.3煤气中萘含量的分析方法（内标法）5.3.1取样取样点应选择在气流平稳的直管段管道上，与管道弯曲部分和截面形成急剧变化部分的距离不小于管道直径的1.5倍。将内径8mm，壁厚1mm的不锈钢取样管插入煤气主管中心的1/3半径的断面内。煤气管外至吸收

7、瓶的部分应尽量短，取样管外须装有同心外套蒸汽加热管，通入间接蒸汽，且取样管可与直接注入水蒸气的支管接通。取样管中的气样温度必须控制在比总管中的气温高5℃~10℃.取样管出口前装有取样阀。取样前，打开取样阀，放散2min以上，直至排净管内残留的气体和水分。5.3.2取样装置如下图所示。1——取样阀2——吸收瓶3——冰水浴4——空瓶5——温度计6——U型压力计7——湿式气体流量计5.3.3吸收将两只各加有30mL甲苯或二甲苯的吸收瓶置于加冰的冷水浴中，保证在取样时洗吸收液温度不高于10℃。按上图连接取样管、吸收瓶和湿式气体流量

8、计，取样管与吸收瓶之间的连接，使用软质聚乙烯管，管口应尽量互相对接，避免气体与连接管接触，检查其气密性，确认系统严密后，记下流量计读数（V1）.打开取样阀，调节煤气流速为0.5L/min~1.0L/min。记录取样时的煤气平均温度（t1）、煤气压力（P1）及大气压力（P）。5.3.4分析（待补充）5.4