黄精 检验操作规程

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1、黄精检验标准操作规程文件编码：S0P-QC-ZJ-3047-02题目黄精检验标准操作规程制定部门：质量检验中心颁发部门：质量管理部分发部门：质量管理部、质量检验中心制定人：日期:年月日审核人：日期:年月日批准人：日期：年月日生效日期:年月日变更历史：1.2003年3月制定；2.2005年7月执行《中国药典》2005年版第一次修订；3.2010年10月执行《中国药典》2010年版第二次修订。目的：建立黄精检验标准操作规程。规范检验操作，确保黄精质量。适用范围：适用于黄精检验。责任者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。内容：1品名：黄精2取样：按药材和饮片取样标

2、准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样3检验依据：黄精内控质量标准（STP-QS-ZJ-3047）4性状：大黄精取本品，在明亮处用肉眼观察，呈肥厚肉质的结节状，结节长可达10cm以上，尺量，宽3～6cm，厚2～3cm。表面淡黄色至黄棕色，具环节，有皱纹及须根痕，结节上侧茎痕呈现圆盘状，圆周凹入，中部突出。质硬而韧，不易折断，断面角质，淡黄色至黄棕色。鼻闻气微，口尝少许味甜，嚼之有黏性。鸡头黄精呈结节状弯柱形，长3～10cm，直径0.5～1.5cm。结节长2～4cm，略呈圆锥形，常有分枝；表面黄白色或灰黄色，半透明，有纵皱纹，茎痕圆形，直径5～8mm。共8页第

3、8页姜形黄精呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径0.8～1.5cm。5鉴别5.1仪器：显微镜、电子恒温水浴锅、薄层喷雾气压泵、鼓风电热恒温干燥箱、电子天平5.2试剂与试液5.2.1试剂：正丁醇、甲醇、石油醚（60～900C）、乙酸乙酯、甲酸5.2.2试液水合氯醛试液：取水合氯醛5g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各1份，混合，即得。5%香草醛硫酸溶液：取香草醛5g，加硫酸至100ml，摇匀，即得5.3对照药材：黄精对照药材5.4操作方法5.4.1按显微鉴别法标准

4、操作规程（SOP-QC-ZJ-6034）检查。取本品2根放入250ml烧杯中，加水100ml，用水润30分钟使之软化后，取中上部，用刀片徒手切片，切成20µm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液2滴，将载玻片置酒精灯火焰上方2cm处往返摆动加热至边缘起小泡，即停止加热，补充试液后再加热，直至透化完全。透化后放冷，加甘油乙醇2滴，盖上盖玻片。置显微镜下下观察，大黄精表皮细胞外壁较厚。薄壁组织间散有多数大的黏液细胞，内含草酸钙针晶束。维管束散列，大多为周木型。鸡头黄精、姜形黄精，维管束多为外韧型。5.4.2取本品适量置高速粉碎机内粉碎成粉末，称取过四号筛（

5、65目）粉末1g，置小具塞锥形瓶中共8页第8页加70%乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，置分液漏斗中加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并上层正丁醇液，蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，置具塞小试管中，作为供试品溶液。另取黄精对照药材1g，置小具塞锥形瓶中加70%乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，置分液漏斗中加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并上层正丁醇液，蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，置具塞小试管中，同法制成对照药材溶液。按薄层色谱法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6039

6、)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～900C）-乙酸乙酯-甲酸（5：2：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，置预热至1050C的电热恒温箱中加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。6检查6.1水分：按水分测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6020）甲苯法测定，不得过18.0%。6.1.1仪器：水分测定仪、500ml短颈圆底烧瓶、水分测定管、外管长40cm的直形冷凝管、电热套、玻璃珠或瓷片碎片、电子天平6.1.2操作方法：接通电子天平电源，启动电子天平，

7、使电子天平预热30分钟。取供试品适量粉碎，称取最粗粉（全部通过一号筛，混有能通过3号筛不超过20%）约10～40g（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置500ml圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，（必要时加入干燥的玻璃珠数粒）将仪器各部分连接，开启冷凝水，共8页第8页自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。将圆底烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴，待水分完全馏出，（即测定管刻度部分的水量不再增加时）将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温。如有水粘附在水分测定管