戊唑醇大生产操作规程

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1、成盐（500L，1只）一、投料配比二甲基亚砜130kg（水份≤0.5%）二甲基硫醚130kg硫酸二甲酯258kg二、操作规程1.将洗净烘干的反应釜人孔盖盖好，关闭回流管阀门，打开冷凝器的冷冻盐水出、进阀门，打开反应釜的冷冻盐水出、进阀门，将反应釜降温至20℃以下，打开吸料真空阀，吸入二甲基亚砜130kg，将真空调至-0.02～-0.03MPa之间，吸入二甲基硫醚130kg，打开回流放空阀，开动搅拌，将釜温降到10℃。2.吸硫酸二甲酯258kg到高位槽，开始滴加，控制釜内温度10～20℃，约2.5-3小时滴完。3.

2、滴完后，关闭反应釜冷冻盐水进、出阀门，打开冷冻盐水压回阀门，打开压缩空气阀门将冷冻盐水压回，关闭冷冻盐水压回阀门，关闭压缩空气阀门，搅拌1小时，釜内温度自行升温至30℃左右。4.微开蒸汽（约0.02MPa），每次通约1-2分钟，在3小时内缓慢升温至50℃，釜内温度控制在50-55℃，保温3小时，放尽夹套蒸汽，开反应釜冷冻盐水出、进阀门，降温至25℃左右，静置1小时后放料装桶。5.关闭冷凝器进、出阀门。环合一、投料配比盐溶液400kgBWT250kgKOH175kg四丁基溴化铵12.5kg甲苯300kg水300kg

3、二、操作规程1.检查反应釜是否干燥无水，关闭底阀，盖好人孔盖，待釜温降至20-25℃时，打开真空泵，吸盐溶液、BWT入釜，吸完打开反应釜放空阀，放尽釜内真空，打开反应釜冷冻盐水出、进阀门，打开冷凝器冷冻盐水的出、进阀门，开动搅拌。2.当釜温降至20℃以下时，打开人孔盖，分7次投加KOH（每次25kg），每次间隔15分钟，温度控制在25℃以下。3.投入CATⅠ（与第7次投KOH时一同加入），关闭冷冻盐水进、出阀门，打开冷冻盐水压回阀门，打开压缩空气阀门将冷冻盐水压回，搅拌半个小时，釜内自行升温。4.微开蒸汽（约0.

4、02MPa）每次1-2分钟，缓慢升温至30℃左右，控制温度35-38℃保温12小时。5.取样化验（环氧物≤1%为合格）合格后打开反应釜冷冻水出、进阀门，将釜温降至25℃以下，边搅拌边从高位槽加甲苯300kg，搅拌状态下加水300kg（注意：开始滴加水时，缓慢滴加，控制釜内温度在25℃以下）。加完后，关闭反应釜冷冻盐水进、出阀门，将盐水压回。转料至水洗釜。水洗一、投料配比甲苯700kg水1200kg+600kg盐酸100kg食盐水250kg（200kg水+50kg食盐）二、操作规程1.抽甲苯700kg、水1200k

5、g，打开放空阀，开启搅拌，打开反应釜冷冻盐水出、进阀门，控制釜温10℃左右，转反应好的料入釜。2.吸100kg盐酸到高位槽，打开滴加阀门，控制釜温＜25℃，1.5-2小时滴完。3.继续搅拌30分钟，测定水相pH值，pH=5-7为合格，偏碱则补加盐酸（每次吸入2kg）直至合格。4.精置1小时后分层，分去水层，如水层有乳浊，则需继续静置20分钟，分层后，将夹套冷冻盐水压回。5.加水600kg，搅拌30分钟，静置1小时，分去水层，乳化层留在釜内，分层完毕，加如250kg（200kg水+50kg食盐，桶中搅拌均匀），微开

6、蒸汽，缓慢加热至40℃，静置保温30分钟以上，测pH值，一定要达到pH值为5-7之间才能分水，分去水层，乳化层装桶，甲苯层转入脱溶釜。脱溶操作规程1.负压脱甲苯，待釜温达100℃时关蒸汽，缓慢拉真空到真空极限，约1小时。2.脱完后打开反应釜冷却水出、进阀门，带真空降温至50-60℃，打开放空，取样分析，要求甲苯≤8%为合格，合格后放料装桶、取样、称重，贴好标签。得料约240kg，含量92%。成品合成一、投料配比环氧物300kg（折百）三氮唑300kg×0.44偶氮二异丁腈300kg×0.0099NaOH300kg

7、×0.069DMF300kg×2二、操作规程1.将反应釜烘干（第一次使用该釜时需烘干），关闭反应釜底阀，打开反应釜人孔盖，按比例投入三氮唑、NaOH、偶氮二异丁腈，盖好人孔盖，关闭冷凝器下面的放空阀和贮罐的放空阀，打开真空泵，按比例吸入DMF，打开冷凝器下面的放空阀和贮罐的放空阀，关闭真空泵，开启搅拌，打开冷凝器出、进阀门。2.打开蒸汽阀门（约0.02MPa），缓慢加热至105℃。3.将一批环合物吸入高位槽，打开环合滴加阀门，控制釜内温度115-122℃，约3小时滴完。4.滴完后再抽DMF15-20kg入高位槽，

8、继续滴加，滴完后在115-122℃保温3小时，打开人孔盖，取样分析，要求环合物＜3%为合格。5.打开反应釜冷却水出、进阀门，降温至80℃以下，关闭冷凝器下放空阀，检查反应釜下方的储罐是否时空的，关闭储罐放空阀门和底阀，打开真空泵阀门，至釜内压力约-0.09MPa，打开蒸汽阀门缓慢加热，70℃左右有馏分出现，95℃左右馏分较大，釜内温度不得高于125℃（蒸馏过程约10小时）