有机化学制备实验

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1、有机化学制备实验一、知识回顾与记忆有机化学制备实验的基本步骤及实验装置：反应装置——回流（1）反应装置——回流（2）反应装置——回流（3）分离装置——蒸馏（1）分离装置——蒸馏（2）分离装置——分馏反应及蒸馏全套装置洗涤装置抽滤装置制乙烯简易装置制溴苯简易装置制乙酸乙酯简易装置16二、方法掌握与训练以溴苯的制取为例理解有机制备实验的基本过程：1.反应原理：其中铁粉作为催化剂，也可以用FeCl3作为催化剂。若采用FeCl3作催化剂，反应必需加热。为什么用铁粉作催化剂可以不必加热？2.反应装置：有机反应的时间比较长，可以选用上述的那种装置进行反应？。烧瓶中加入的物质为。3.反应后，反应容器中

2、的混合物有，因此需要除杂分离，得到产品。（1）抽滤：除去铁粉。可以选用上述的那种装置？。为什么用抽滤而不用过滤？。（2）水洗：加入水，溶解FeCl3（或FeBr3）及部分尚未反应的Br2，用分液漏斗分离得到（上层、下层）液体。（3）碱洗：加入2.5mol·L-1NaOH溶液，除去溶解在产品中尚未反应的Br2，反应方程式为：。用分液漏斗分离得到下层液体。为什么不直接碱洗而先水洗？。（4）水洗：再次水洗，除去。（5）干燥：用CaCl2作为干燥剂，静置干燥，除去粗产品中少量的水分。（6）蒸馏：得到的产品中溶解有部分尚未反应的苯，要用蒸馏操作进行分离。将干燥后的粗产品滤入50mL的蒸馏烧瓶中，加

3、入，用水浴蒸馏回收苯。然后用石棉网小火加热继续蒸馏，当温度升至135℃时，改用空气冷凝管，收集140℃～170℃的馏分，将该馏分再次蒸馏，收集153℃～156℃的馏分，即得纯的溴苯。三、能力提升与练习实验室制备1,2二溴乙浣的反应原理如下：①CH3CH2OHCH2===CH2②CH2===CH2＋Br2→BrCH2CH2Br（1,2－二溴乙烷）可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚用少量溴和足量的乙醇制备1,2－二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下：（1）在此实验中，要迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是______；a．引发反应b．加快反

4、应速度c．防止乙醇挥发d．减少副产物乙醚生成（2）在装置C中应加入______，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体；a．水b．浓硫酸c．氢氧化钠溶液d．饱和碳酸氢钠溶液（3）判断该制备反应已经结束的最简单方法是_____________________________________.16（4）将1,2－二溴乙浣粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后产物应在________层(填“上”、“下”)；（5）若产物中有少量未反应的Br2，最好用______洗涤除去；a．水b．氢氧化钠溶液c．碘化钠溶液d．乙醇（6）若产物中有少量副产物乙醚，可用______的方法除去；（7）反应过程中应用冷水冷却装

5、置D，其主要目的是__________________________；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是__________________________________________。【解析】（1）乙醇在浓硫酸140℃的条件下，发生分子内脱水，生成乙醚。（2）浓硫酸具有强氧化性，将乙醇氧化成二氧化碳，自身被还原成二氧化硫，二氧化碳、二氧化硫能和氢氧化钠溶液反应。（3）乙烯和溴水发生加成反应生成1，2-二溴乙烷，1，2-二溴乙烷为无色。（4）1，2-二溴乙烷和水不互溶，1，2-二溴乙烷密度比水大。（5）常温下Br2和氢氧化钠发生反应：2NaOH+Br2═NaBr+NaBrO+H

6、2O。（6）1，2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同，两者均为有机物，互溶，用蒸馏的方法将它们分离。（7）溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，冷却可避免溴的大量挥发，但1，2-二溴乙烷的凝固点9℃较低，不能过度冷却。【答案】（1）d；（2）c；（3）溴的颜色完全褪去；（4）下；（5）b；（6）蒸馏；（7）乙烯与溴反应时放热，冷却可避免溴的大量挥发；1，2-二溴乙烷的凝固点较低（9℃），过度冷却会使其凝固而使气路堵塞。校本作业1．为了证明液溴与苯发生的反应是取代反应，有如图所示装置。则装置A中盛有的物质是A．水B．NaOH溶液C．CCl4D．NaI溶液2．常见的一硝基甲苯有对硝基甲

7、苯和邻硝基甲苯两种，均可用于合成各种染料。某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯。实验步骤：①按体积比1：3配制浓硫酸与浓硝酸混合物40mL；②在三颈瓶中加入15mL(13g)甲苯，按图所示装好药品和其他仪器；③向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；④控制温度约为50℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；⑤分离出一硝基甲苯的总质量13.60g。实验中可能用到的数据：16请回答下列问题：（1）配制