GBT17416.2-1998 锆矿石化学分析方法 X射线荧光光谱法测定锆量和铪量.pdf

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1、ICS73.060D43霭黔中华人民共和国国家标准Gs/'r17416.1一17416.2-1998错矿石化学分析方法MethodsforchemicalanalysisofZirconiumores1998一06一17发布1999一01一01实施国家质董靛技刁it监督局发布Gs/T17416.2-1998前言近年来,地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试,做了大量工作,积累了极其丰富的经验,不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中,按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿

2、测试中心技术归口。本标准起草单位:地矿部沈阳综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:才书林。中华人民共和国国家标准错矿石化学分析方法X射线荧光光谱法测定错量和铅量GB/T17416.2一1998MethodforchemicalanalysisofZirconiumores-DeterminationofZirconiumandHafniumcontents-X-rayfluorescencespectrometricmethod范围本标准规定了错矿石中错含量和铅含量的测定方法。本标准适用于错矿石,也适用于其他稀有金属矿石中错含量和铅含量的测定。测定范围:16

3、X10^-8.7X10-`-氧化错;34X10--3.0X10-,二氧化铅。弓1用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效,所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T14505-93岩石和矿石化学分析方法标准的总则及一般规定方法提要试样用四硼酸锉、氟化铿混合熔剂以1:5的样品熔剂比熔融成玻璃片,用X射线荧光光谱法测定。用国家级标准物质和光谱纯试剂按适当比例配制的标准样品以及国家级标准物质作为校准标准,用理论彩响

4、系数法校正元素间的吸收一增强效应。试剂4.1ZrO,,HfO:光谱纯,在105,C烘4h,4.2Na,CO=MgO,Ah0=SiOi,KH2PO4,CaCO,,TiO,,MnO,,Fe2O=ZrO,,HfO2,SrCO。分析纯,在105C烘4ho4.3无水四硼酸锉x射线荧光光谱分析专用试剂,在700C灼烧2h,4.4*`t化锉优级纯,在105C烘4h,4.5混合熔剂称取200g无水四硼酸铿(4.3),12g氟化"t(4.4)于大玻璃乳钵中,轻轻仔细混匀,分装于若干个300mL烧杯中,在105C烘4h,置于干燥器中冷却,备用。仪器51x射线荧光光谱仪。52熔

5、样机温度不低于1150'C,刘铂一金合金增祸(95%Pt+5%Au)30mLe国家质量技术监督局1998一06一17批准1999一01一01实施6GB/T17416.2-1998铂一金合金铸模(950oPt十5ooAu)上端内径36mm,下端内径33mm,深3mm,底厚(1"-一:)mm6分析步骤6.1工作曲线的建立6.1.1向计算机输入测量条件。使用日本Rigaku3080MX射线荧光光谱仪测定错量和铅量的参考测量条件见表to表1错量和铅量的参考测量条件26(0)计数时间(s)元素谱线7(bn}m1c)晶体探测器谱线背景1背景2ijr线背景‘背景219E

6、”衰减”干扰谱”NaKa1.1909TAPF-PC55.1356.3010020粗1Zr-Lal(2)MgKa0.9889TAPF-PC45.1747.004020粗1AIKa0.8339PETF-PC144.60140.00148.00201010粗1SiKa0.7126RX-4F-PC144.52140.00148.00201010粗1/3PKa0.6155GeF-PC140.91140.004010粗1Zr-Lal(2)KKa0.3744LiF200F-PC136.60134.00139.00201010粗1CaKn0.3360LiF200F-PC1

7、13.06110.002010粗1/3TiKa0.2750LiF200SC86.1285.002010粗1Hf-LPl(2)MnKa0.2103LiF200SC62.9761.6065.00401010粗1Zr-Kp1,3(3)FeKa0.1937LiF200SC57.5255.0060.00201010粗1/3ZrKa0.0788LiF200SC22.5520.7023.20201010细1/3Sr-K日HfLP10.1374LiF200SC39.9141.204040细1SrKa0.0877LiF200SC25.1524.5025.70201010粗1

8、注1Rh靶端窗X射线管,50kV,50mA,2F-PC:流气正比计

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