《无机化合物结构表面—显微分析技术》

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1、无机化合物结构表征——显微分析技术2010.06.09目录前言电子显微分析技术◆电子与物质的相互作用◆透射电镜显微分析◆扫描电镜显微分析扫描探针显微分析◆扫描隧道显微镜◆原子力显微镜总结前言物质的宏观性质物相组成及微观结构TiN/Si3N4超硬纳米复合薄膜的微观结构微观结构：粒径几到十几个纳米的纳米晶嵌入在非常薄的非晶相基体之中宏观性质：优异的力学性能成分分析、物相鉴定、结构测定传统显微组织结构测试方法-光学显微镜成分分析方法-化学分析方法或光谱法（如中和法、沉淀法、红外光谱等）化合物或材料的分析测试

2、提出了更高的要求：从分子、原子和电子等角度了解物质的结构、组成和性能之间的关系。前言大多数材料中：光学显微镜：最简单、直观反映组织形态（如晶粒大小等）分辨本领最大约0.2μm、放大倍率约1000倍微米尺度、表面形态的观察，不能进行微区成分分析化学分析方法或光谱法：测定化合物整体化学成分、各元素的平均成分，无法给出元素分布及直观图像X射线衍射法：测定物相及晶体结构，平均效应一些传统的结构测试方法和成分分析方法已满足不了新材料发展的需要。元素分布不绝对均匀→微观组织结构的不均匀性→影响材料的宏观性能前言无

3、机化学近几十年来的一个发展趋势：现代仪器分析技术广泛地用于化合物或物相的测试与表征，使无机化学由宏观进入微观、由定性进入定量、由感性进入理性。电子显微分析技术：将对材料观察的尺寸推进到亚微米和微米以下的层次，成为材料结构研究的不可缺少的方法、手段之一。扫描探针显微技术：能够实现原子级别、1nm分辨率，极大地促进了化学与材料，尤其是纳米材料的发展。电子显微分析技术电子波动性的发现光学显微镜的实践基础电子束在磁场中运动具有会聚性。电子光学：利用高速运动电子在电场或磁场作用下产生偏转、聚焦而成像的规律，达到

4、显微学研究目的。电子显微学电子显微分析技术式中，指物镜能够分开两个点之间的最短距离，称为物镜分辨本领或分辨能力；为入射光的波长；为透镜周围介质的折射率；为物镜的半孔径角。越小，分辨本领越高。（1）最小分辨距离计算公式：电子束波长比光波短10万倍以上→电子显微镜具有极高分辨率和放大倍数一、电子与物质的相互作用电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学成分。图1电子束与固体样品作用时产生的信号试样入射电子束背散射电子二次电子俄歇电子特征X射线阴极

5、荧光吸收电子样品电流透射电子电子衍衬像电子衍射谱透射电子像（TEI）二次电子像（SEI）背散射电子像（BEI）能量分散X射线能谱（EDS）波长分散X射线能谱（WDS）电子能量损耗谱（EELS）弹性散射电子非弹性散射电子电子显微分析可进行的工作有：高分辨率的微观形貌观察晶体结构分析微区化学成分分析材料表面及内部结构观察材料形貌观察+材料结构分析+材料微区成分分析弥补了其他微结构分析方法的缺陷。电子显微分析主要使用电子显微镜。常用的电子显微镜：透射电子显微镜（TEM）扫描电子显微镜（SEM）电子探针X射线

6、显微分析仪（简称电子探针，EPA或EPMA)：波谱仪（波长色散谱仪，WDS）能谱仪（能量色散谱仪，EDS）透射电子显微镜JEM2010JSM-6301F场发射扫描电子显微镜电子探针X射线显微分析仪二、透射电镜显微分析透射电子显微镜以聚焦电子束作为照明源使用对电子束透明的薄膜试样（几十到几百nm）以透射电子为成像信号2.1透射电镜的基本结构及工作原理透射电镜一般由以下几部分组成：电子光学系统真空系统供电系统附加仪器系统电子光学系统是电子显微镜的核心部分，根据功能不同又分为照明系统、成像系统、观察和记录系

7、统。成像系统又是电子光学系统最核心的部分。图2透射电子显微镜（JEM-2010F）的外观电子枪发射电子加速管加速电子聚光镜会聚电子电子与试样物质相互作用，绝大部分穿透试样物镜、中间镜、投影镜三级磁透镜放大投射在荧光屏上，显示出图像工作原理：图3透射电子显微镜（JEM-2010F）主体的断面图（a）光学显微镜的光路图（b）透射电子显微镜的光路图图4透射电子显微镜和光学显微镜的光路系统比较光源中间像物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子枪聚光镜试样物镜中间像投影镜观察屏照相底板照相底板利用光学透镜表示电子显微像成像

8、过程的光路图(a)将衍射谱投影到荧光屏(b)将显微像投影到荧光屏图5透射电镜成像系统的两种基本操作2.2透射电镜显微图像的衬度原理透镜的成像作用可分为两个过程：第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱，即由物变换到衍射的过程；第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点，即由衍射重新变换到物（像是放大了的物）的过程。（a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物镜衍射谱一次像中间镜二次像投影镜三次像（荧光屏）选区光阑×100×2