怎样设计一条合理的冻干曲线

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1、怎样设计一条合理的冻干曲线答：1.要看冻干的对象，也就是冻干的品种，了解一下冻干品种的特性比如对温度是否敏感，热稳定性，降解速度如何等等，这是冻干曲线设计的基础。  2.要弄清产品的共晶点温度（或者共熔点温度）（对于结晶类药品而言）或者玻璃化转变温度（对于非结晶类药品而言），这是确定产品品种后整个冻干过程中最关键的一个工艺参数，整个冻干过程的进行要一直以共晶点温度（或共熔点温度）或者玻璃化转变温度为中心进行。即预冻和升华干燥都要紧紧围绕这个温度进行。3.预冻方式的选择。根据产品的特性进行选择预冻方式。也就是快冻还是慢冻。或者反复进行预冻。选用预冻方式的原则要形成较好的晶体结构，有利于产

2、品的干燥进行，有利于产品的质量及产品的经济性。不可过快冷冻，否则可能会造成不完全结晶，产品干燥后会形成空洞较多，结构不平整等缺陷。当然预冻方式的选择还受承装容器的影响。预冻方式可参考预冻方法小结。4.预冻温度（在冻干工艺上一般指预冻温度就是指的低温保温温度，平时在生产中经常有一种温度叫加料温度，一般要高于预冻温度，根据冻干工艺要求进行确定）的选择。参照共晶点温度（或共熔点温度）或玻璃化转变温度按相关规律设置预冻温度，（一般规定低于上述温度5-10℃。）5.保温时间的选择，也就是冻结温度时间长短的选择，一般时间不超过3小时。原则是以冻实为准，也就是完全结晶最好。如果产品冻不实，则产品没能

3、完全结晶，也就没有一个完整的共晶点，也就是说产品中还有水存在，即溶液过饱和度不够，抽真空时会融化，溶解空气会沸腾。起包。可能引起冻干过程失败。（保温时间的长短受冻干机制冷能力、加料厚度、产品特性等因素的影响，一般考虑参考1cm厚度一小时的保低温时间。）6.真空度的选择。（真空度的作用：1.冻干过程的传热2.冻干过程中对产品温度的调控。）也是参照共晶点温度（或共熔点温度）或玻璃化转变温度进行按规律取值，原则为：既能保证产品的干燥速率又能保证产品不能融化。主干燥阶段以10pa为界，少了则传热太慢。压力太高虽有利于对流传热，但是由于分子碰撞增加，反而影响干燥速度。共晶点温度(或共熔点温度)或

4、玻璃化转变温度对应饱和蒸汽压仅仅作为真空度的参考值，不能完全依靠其值，说明白一些，真空度就是用来进行对流传热和调控产品的温度的，真空泵抽真空，剩下一定的压力（剩下的这层压力就是我们常说的真空度），来进行对流传热，加快干燥速度用的。这部分压力其实就是覆盖在冻干产品上的一层压力，产品中升华出来的水要冲破这层压力层达到冷阱处进行捕捉的。真空度要略低于制品温度对应的饱和蒸汽压值，调控产品的温度主要是在外部制冷机达不到设计能力时采取的措施。7.主干燥第一温度台阶的设置。主干燥的传热方式主要为对流和传导。设置温度台阶的目的是为了较快速度的出水。原则为既能保证一定的出水速度，又能让冷凝器捕捉住，这个

5、平衡很重要。保证真空度正常，对热稳定性较好的品种可以第一个台阶稍高一点，根据出水的快慢及真空度、出水量多少来确定第一个台阶的时间长短，一般情况为第一个台阶温度相对较低（按品种分或者按工艺要求进行确定），时间较长（因为第一台阶将大量的水出来需要较长的时间。第一温度台阶很重要要根据对产品的熟悉程度进行设定，一般原则是宜低不宜高。主干燥第一台阶的设定关键要看后箱冷凝器补水的能力，即能不能捕住水，若能捕住则可以继续按此温度运行，若捕不住则需要降温，当然即使能捕住也要看出水的速度，不能升华出水的速度将制品从容器中吹出来，这一点要注意，原则就是：在保证真空度、出水速度、产品特性都正常的情况下最高的

6、温度加热，以缩短整个冻干过程的周期。），最重要的一点就是：一定要让主干燥的水在第一个温度台阶（即在较低温）基本将游离水出完，无论如何不能留太多水到主干燥高温台阶，否则就容易融化，出现大面积湿粉，鼓包，夹心等等，第一阶段的温度一般可以参考共晶点温度加上40---50℃，进行确定（对于西药来说）。升华干燥的关键所在就是已尽可能接近共晶点或玻璃化转变温度的温度进行加热，以达到最快的干燥速度。8.主干燥第二温度台阶的设置。略低于产品品种允许的最高温度即可（保证产品的特性不受破坏）。由于这一阶段大量的游离水已出差不多，冷井温度已下降，压缩机负荷已下降，可以高温快速出主干燥剩余的水了，只要真空能控

7、制住即可。其实这一阶段时间不宜太长，温度不宜太高，长时间高温加热对所有产品来说都是不利的。设置这一台阶的目的在于将残余的游离水彻底出来，通过压力升高值测试来确定进行次干燥与否。完成相应的压力升高值测试即可进入次干燥。9.次干燥的选择。次干燥的主要传热方式为传导。温度达到最高允许温度，高真空，1-2pa之间或者既定的真空值，利用前后箱巨大的压力差将产品中的结构水等拿出来。完成相应的压力升高值测试即可降温卸料。特点：低压高温快速出水。时间不宜过长，