X射线荧光分析

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1、一、X-射线荧光的产生creationofX-rayfluorescence二、X-射线荧光光谱仪X-rayfluorescencespectrometer三、应用applicationsx-射线荧光分析X-rayfluorescencespectrometry2021/7/16一、X-射线荧光的产生creationofX-rayfluorescence特征X射线荧光--特征X射线光谱碰撞内层电子跃迁↑H空穴外层电子跃迁↓LX射线荧光X射线荧光>次级X射线(能量小)(能量大)激发过程能量稍许损失；依据发射

2、的X射线荧光，确定待测元素——定性X射线荧光强度——定量2021/7/16Auger效应Auger电子：次级光电子各元素的Auger电子能量固定；（电子能谱分析法的基础）碰撞内层电子跃迁↑H空穴外层电子跃迁↓L原子内吸收另一电子激发Auger效应荧光辐射竞争几率电子能谱分析自由电子Z<11的元素；重元素的外层空穴；重元素内层空穴；K,L层；2021/7/16Moseley定律元素的荧光X射线的波长()随元素的原子序数(Z)增加，有规律地向短波方向移动。K，S常数，随谱系(L，K，M，N)而定。定性分析的数

3、学基础；测定试样的X射线荧光光谱，确定各峰代表的元素。2021/7/16二、X射线荧光光谱仪X-rayfluorescencespectrometer波长色散型：晶体分光能量色散型：高分辨半导体探测器分光1.波长色散型X射线荧光光谱仪四部分：X光源；分光晶体；检测器；记录显示；按Bragg方程进行色散；测量第一级光谱n=1；检测器角度2；分光晶体与检测器同步转动进行扫描。2021/7/16晶体分光型X射线荧光光谱仪扫描图分光晶体与检测器同步转动进行扫描。2021/7/16（1）X射线管(光源)分析重元素：钨

4、靶分析轻元素：铬靶靶材的原子序数越大，X光管压越高，连续谱强度越大。2021/7/16（2）晶体分光器晶体色散作用；=2dsin平面晶体分光器弯面晶体分光器2021/7/16（3）检测器正比计数器(充气型)：工作气Ar；抑制气甲烷利用X射线使气体电离的作用，辐射能转化电能；脉冲信号闪烁计数器：瞬间发光—光电倍增管；半导体计数器：下图2021/7/16（4）记录显示记录显示：放大器、脉冲高度分析器、显示；三种检测器给出脉冲信号；脉冲高度分析器：分离次级衍射线，杂质线，散射线2021/7/162.能量色散型X

5、射线荧光光谱仪采用半导体检测器；多道脉冲分析器(1000多道)；直接测量试样产生的X射线能量；无分光系统，仪器紧凑，灵敏度高出2～3个数量级；无高次衍射干扰；同时测定多种元素；适合现场快速分析；检测器在低温(液氮)下保存使用，连续光谱构成的背景较大；2021/7/16能量色散型X射线荧光光谱图2021/7/16能量色散型X射线荧光光谱图2021/7/16三、应用applications1.定性分析波长与元素序数间的关系；特征谱线；查表：谱线—2表；例：以LiF(200)作为分光晶体，在2=44.59处有一

6、强峰，谱线—2表显示为：Ir(K)，故试样中含Ir；（1）每种元素具有一系列波长、强度比确定的谱线；Mo(Z42)的K系谱线K1、K2、K1、K2、K3强度比100、50、14、5、7（2）不同元素的同名谱线，其波长随原子序数增加而减小Fe(Z=26)Cu(Z=29)Ag(Z=49)K1：1.9361.5400.559埃（A）2021/7/162.定量分析谱线强度与含量成正比；（1）标准曲线法（2）增量法（3）内标法3.应用可测原子序数5~92的元素，可多元素同时测定；特点：(1)特征性强，内

7、层电子跃迁，谱线简单(2)无损分析方法，各种形状试样，薄层分析(3)线性范围广，微量—常量缺点：灵敏度低(>0.0X%)；2021/7/16