GBT1880-1995 磷矿石磷精矿中三氧化硫含量的测定 重量法.pdf

《GBT1880-1995 磷矿石磷精矿中三氧化硫含量的测定 重量法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、GB/'r1880-1995前言本标准对GB/T1880-80((磷精矿和磷矿石中三氧化硫含量的分析方法》进行了修订。本标准非等效采用美国佛罗里达磷酸盐化学家协会(AFPC)((磷矿石分析方法)(198。年第六版)中的方法，在试样的处理上与AFPC有所差异;此外，AFPC为全硫和硫酸盐硫二个测定方法，本标准合并在一个方法中，仅在分解试样时区别开来，减少了篇幅。本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明了前版的方法仍然先进可行，所以本标准保留了前版的主要技术内容，将前版中以备注形式测定全硫的方法列入正文中。在

2、编写规则上按照GB/T1.1-1993等进行本标准从生效之日起代替GB/T1880-80.本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院。本标准主要起草人:王和平、王海良、赵志全。本标准于198。年6月首次发布、1988年12月复审确认。本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准磷矿石和磷精矿中三氧化硫含量的测定GB/T1880-1995重量法Phosphaterockandconcentrate-De

3、terminationofsulfurtrioxidecontent-Gravimetricmethod1范围本标准规定了重量法测定三氧化硫含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中三氧化硫含量大于0.1%的测定。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法3方法提要测定全硫时，试样用硝酸一氯酸钾分解;测定硫酸盐硫时，试样用盐酸分解。试液加入氯化钡溶液，与硫

4、酸根反应生成硫酸钡沉淀，经过滤、洗涤和灼烧，即可由硫酸钡沉淀的量求出三氧化硫含量。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。一1氯酸钾(GB/T645).4.2硝酸(GB/T626)04.3盐酸(GB/T622),4.4盐酸溶液:1+1,4.5乙二胺四乙酸二钠((EDTA)(GB/T1401)溶液:20g/L,4.6氯化钡(GB/T652)溶液:50g/Lo5试样试样通过125pm试验筛(GB6003)，于105^110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6

5、.1试样的分解进行全硫的测定时，按6.1.1分解试样;进行硫酸盐硫的测定时，按6.1.2分解试样。6.1.1全硫的测定国家技术监督局1995-12一20批准1996一08一01实施.www.bzxzk.com.标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/T1880-19956.11.1称取约2g试样精确至。.0001g,w于250ml烧杯中。同时做空白试验6.1.12加入1-2g氯酸钾(4.1)，用少量水润湿摇散，加入15mL硝酸(4.2),盖上表面皿，混匀，在低温电热板上缓慢加热煮沸溶液，蒸发至近干。加入5mL盐酸(4.

6、3),蒸发至干。再次加入3^-5mL盐酸(4.3)，蒸发至干6.1.2硫酸盐硫的测定61.2.1称取约2g试样精确至。.0001g,置于250ml烧杯中。同时做空白试验6.1.2.2加入20ml盐酸溶液(4.4),盖上表面皿，混匀。在低温电热板上缓慢加热煮沸溶液，蒸发至干。加入3-5mL盐酸(4.3),蒸发至干。6.2残渣的分离取下烧杯，冷却，加入5mL盐酸溶液(4-4)和50ml水，加热煮沸2-3min。以慢速滤纸过滤到400mL烧杯中，用热水洗涤残渣8^1G次。6.3沉淀、过滤和灼烧6.3.1滤液加入10mLEDTA溶液(4

7、.5)，搅拌。用水稀释至250mL，加热至微沸，在不断搅拌下，逐滴加入10mL氯化钡溶液(4.6)。盖上表面皿，在80.95℃保温1h以上，室温静置过夜。6.3.2用慢速定量滤纸过滤，以倾泻法用温水洗涤沉淀4-5次，将沉淀全部转入滤纸中，再洗涤沉淀和滤纸8^-10次。6.3.3将沉淀连同滤纸放入预先已灼烧至恒量的瓷柑竭中，烘干，灰化完全后，置于高温炉中800'C灼烧60min。取出增祸，盖好增竭盖，稍冷，置于干燥器中冷却30min，称量。重复灼烧20min，直至恒量了分析结果的表述以质量百分数表示的三氧化硫(S03)含量(X)按

8、式(1)计算X_旦,-m,)-(ms-m,)王X0.3430X:。。式中:，，—硫酸钡沉淀和柑竭的质量，9;，:—琳塌的质量，9;，;—空白试验沉淀和柑祸的质量，9;rn，一空白试验柑锅的质量，9;m—试样的质量，9;0.343。—硫酸钡摩尔质量换算为三氧化硫摩