GBT18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法.pdf

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1、GB/T18932.19-2003目U吕GB/T18932的本部分是修改采用加拿大标准ACC-062-Vl.0(蜂蜜中抓霉素残留量测定—液相色谱质谱法》，修改的主要内容是:—净化柱由C,a固相萃取柱改为OasisHLB固相萃取柱;—淋洗液由乙睛十水(3+7)改为乙酸乙醋;—单四极杆质谱检测器改为串联四极杆质谱检测器;—内标法改为外标法。本部分的附录A和附录B为资料性附录。本部分由中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局提出。本部分由中华全国供销合作总社归口。本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检

2、疫局。本部分主要起草人:庞国芳、曹彦忠、张进杰、贾光群、范春林、李学民、刘永明、石玉秋。本部分系首次发布的国家标准。GB/T18932.19-2003蜂蜜中氮霉素残留盘的测定方法液相色谱一串联质谱法范围GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中氯霉素残留量液相色谱一串联质谱测定方法本部分适用于蜂蜜中氯霉素残留量的测定。本部分的方法检出限:氯霉素为。.10u盯kgo2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内

3、容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分GB/T6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T6379-1986,neqISO5725:1981)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)原理试样用乙酸乙酷提取，提取液浓缩后再用水溶解，OasisHLB固相萃取柱净化，液相色谱一串联质谱仪测定，外标法定

4、量。4试剂和材料4.1水:GB/T6682规定的一级水。4.2甲醇:色谱纯4.3乙睛:色谱纯。4.4乙酸乙酩:色谱纯。4.5乙睛+水(1+7):量取20mL乙睛(4.3)与140mL水混合。4.6OasisHLB固相萃取柱或相当者:60mg,3mL。使用前分别用3mL甲醇和5mL水预处理，保持柱体湿润。4.7氯霉素标准物质:纯度)99%04.8氯霉素标准储备溶液:。1mg/mL。准确称取适量的氯霉素标准物质(4.7)，用甲醇配成。.1mg/mL的标准储备液。储备液贮存在4℃冰箱中，可使用两个月。4.9

5、氯霉素标准工作溶液:用空白样品提取液分别配成氯霉素浓度为。.5ng/m工，1.0ng/mI.,5.0ng/mL,10ng/mL,50ng/mL,100ng/mL标准工作溶液标准工作溶液在4℃保存，可使用一周。5仪器乐液相色谱一串联四极杆质谱仪:配有电喷雾离子源。5.分析天平:感量0.1mg和。Olg各一台。5.3自动浓缩仪或相当者。GB/T18932.19-20035.4氮气吹干仪.5.5振荡器。5.6液体混匀器。5.7固相萃取装置。5.8贮液器:50mL,5.9真空泵:真空度应达到80kPa,5.1

6、0离心机。5.11刻度离心管,10mL，精度为。.1mL,5.12移液器:10mLo5.13离心管:50mL，具塞。6试样的制备与保存6.1试样的制备对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，冷却至室温。分出。.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上标记。6.2试样保存将试样于常温下保存。7测定步骤7.1提取称取5g试样，精确到。.01go置于50mL具塞离心管中，加人5mL水，于液体混匀器上快速混合1m

7、in，使试样完全溶解。准确加人15mL乙酸乙醋，在振荡器上振荡10min，以3000r/min离心10min，准确吸取上层乙酸乙酷12mL转人自动浓缩仪的蒸发管中，用自动浓缩仪在550C减压蒸干，加人5mL水溶解残渣，待净化。7.2净化将提取液(7.1)倒人下接OasisHLB柱(4.6)的贮液器中，溶液以小于等于3mL/min的流速通过OasisHLB固相萃取柱，待溶液完全流出后，用2X5mL水洗蒸发管和贮液管并过柱，然后再用5mL乙睛+水(4.5)洗柱，弃去全部淋出液。在65kPa的负压下，减压抽

8、干10min，最后用5mL乙酸乙醋(4.4)洗脱，收集洗脱液于10mL刻度离心管MID中，于50℃用氮气吹干仪吹干，用乙腊十水〔2080)定容至。.8mI，供液相色谱一串联质谱仪测定。7.3测定7.3.1液相色谱条件a)色谱柱:PinnacleIIC,e,5pm,150mmX2.1mm(i.d)或相当者;b)流动相:乙精十水(20十80);c)流速:0.2mL/min;d)柱温:300C;e)进样量:40KLa7.3.2质谱条件a)离子源:电喷雾离子源;