大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法方法确认

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1、大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T67-2001方法确认1.目的通过离子选择电极法测定吸收液中氟离子的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格2.适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物，如氟利昂。3.职责3.1检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。3.2复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分

2、析结果4.分析方法4.1测量方法简述4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用吸收液代替试样。4.1.2样品的采集和保存4.1.2.1样品的采集污染源中尘氟和气态氟共存时，采样烟尘采样方法进行等速采样，在采样管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击式吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。若污染源中只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采集管出口串联两个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5~2.0L/min的流速采集5~20min。采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。注：连接管液可使用聚乙烯塑料管和

3、橡胶管。采样点数目，采样点位设置及操作步骤，按GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。采样频次和时间，按GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。4.1.2.2样品的保存采样结束后，将滤筒取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按照采样要求，做好记录。吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中，并用少量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入聚乙烯瓶中。编号做好记录。采样管与连接管先用50ml吸收液洗涤，再用400ml水冲洗，全部并入聚乙烯瓶中，编号做好记录。样品常温下可保存一周。4.1.3分

4、析步骤4.1.3.1校准曲线的绘制取6个50ml聚乙烯烧杯，按表1配制标准系列，也可根据实际样品浓度配制，不得少于6个点。表1杯号123456F－标准溶液（μg/ml）2.55.010.025.050.0100.0取标准溶液量（ml）2.002.002.002.002.002.00F－含量（μg）5102050100200在聚乙烯烧杯中各放入一根搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，用盐酸溶液调节pH值，使溶液刚刚变为蓝绿色为止（此时溶液的pH值为5.5左右），加TISAB溶液10.00ml，加水使总体积为40.0ml。置于磁力搅拌器上，插入按要求已

5、清洗好的氟离子选择电极及甘汞电极；从低到高浓度依次测定。每个样品搅拌数分钟，待读数稳定后（即每分钟电极电位变化小于0.1mV），停止搅拌，静置1分钟读取毫伏值。用半对数坐标纸，以等距坐标表示毫伏值，对数坐标表示氟含量（μg），绘制校准曲线。或作直线回归，取得回归方程。电极的实际斜率：温度在20～25℃之间，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58±2mV。4.1.3.2样品的测定4.1.3.2.1气态氟样品测定4.1.3.2.1.1将吸收瓶中的样品进行定容后测定。根据浓度大小移取适量（5～15ml）样品于50ml聚乙烯烧杯中，放一根搅拌子，加入

6、三滴溴甲酚绿指示剂，在搅拌下滴加盐酸溶液或氢氧化钠溶液，使溶液刚刚转变为蓝绿色（此时溶液的pH值为5.5左右），再加入10ml总离子强度缓冲液，加水使总体积为40.0ml。以下测定同校准曲线的绘制,读取毫伏值后，可在校准曲线上查出相应的氟含量（μg）。或根据回归方程计算氟含量。测定样品时与绘制校准曲线时温度之差不应超过±2℃。4.1.3.2.1.2将采样管及其连接管的冲洗液进行定容后测定，测定同（4.1.3.2.1.1）。4.1.3.2.1.3空白值测定移取与样品等量的氢氧化钠吸收液于50ml聚乙烯烧杯中，加入0.5ml氟化钠标准溶液（10.0

7、μg/ml），测定同（4.1.3.2.1.1）。计算出的氟含量应减去5μg。4.1.3.2.1.44.1.3.2.1.1与4.1.3.2.1.2测定的氟含量之和减去空白值为气态氟含量（μg）。4.1.3.2.2尘氟样品测定将超细玻璃纤维滤筒剪成5×5mm小块，置于150ml聚乙烯烧杯中，加入50ml盐酸溶液，用超声波超30min或用聚乙烯棒充分搅动放置3小时后用定性滤纸滤入100ml容量瓶中，用水洗涤聚乙烯烧杯及滤筒残渣5～6次，洗涤液并入容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，转移至聚乙烯瓶中。根据浓度大小移取适量（5～15ml）试样于50ml聚乙烯

8、烧杯中，放一根搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，在搅拌下滴加盐酸溶液或氢氧化钠溶液，使溶液刚刚转变为蓝绿色（此时溶液的pH值为5.5左右），再加入10m