脂类总量的测定1

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1、第七章脂质的测定Chapter7DeterminationofLipidsinFood教学要求：1、掌握几种提取溶剂的特点和适用范围2、掌握样品的预处理方法3、掌握常见的脂质的测定方法的原理和操作。本章重点：脂质的测定方法本章难点：根据物料的性质不同选择相应的溶剂进行预处理第一节概述一、脂类测定的意义1、膳食组成的重要成分供热是糖、蛋白质的二倍以上，提供必需脂肪酸（亚油酸、亚麻酸、花生四稀酸），提供脂溶性Vit，磷脂、糖脂等。不足会影响正常的生长，发育、生殖、皮肤等，过量又有负作用，应适量。2、有些食

2、品生产质量管理的重要指标缸头蔬菜、面包、蛋糕、脱脂奶粉等。二、脂类的组成饱和脂肪酸中性脂肪（90％）甘油三酸酯不饱和脂肪酸脂类硬脂酸类脂质（10％）软脂酸、磷脂、糖脂、脂溶性Vit、甾醇等。油酸三、脂肪的化学性质1、正常情况下，无臭、无味、不溶于水、溶于有机溶剂中。2、氢化、氧化、水解、皂化、乳化反应。第二节索氏抽提法测定食品中的粗脂肪一、几种主要溶剂原则：相似相溶规律，进行提取。1、乙醚沸点，34.6℃，标准分析法的提取剂。约可饱和2%的水分，含水乙醚会同时抽出糖分等非脂类成分，影响检测的准确性。解

3、决方法：样品烘干或加脱水剂再提取。2、石油醚沸点30～60℃，允许样品中含微量水分，提出物较接近真实的脂类。总结：1、2两种提取剂对结合脂类（磷脂、糖脂、脂蛋白质等）无提取能力。3、氯仿—甲醇提取剂对结合脂的提取效果好，特别适于动物类食品。4、水饱和的正丁醇尤其适合于谷类食品。二、样品的预处理目的：绞碎、控温和防化学变化。1、控制水分方法：A、烘箱干燥；B、冷冻干燥法；C、加无水硫酸钠。2、控制颗粒度大小样品加4～6倍海砂粉碎，效果好。3、破坏结合加硫酸或盐酸或氨水，使非脂成分水解。三、索氏提取法〈经

4、典法〉1、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏抽提器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂所得的物质即为脂肪（粗脂肪）。2、适用范围与特点适于各类食品中脂肪含量的测定，尤其适于脂肪含量较高，结合态脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸潮结块的样品的测定。优点；溶剂用量少，样品不变质，操作方便。缺点：用时较长。3、操作（谷、豆类）样品研碎、半固体或液体样品于沸水浴上蒸干——95～105℃烘干——5~10g装入滤纸筒中（两端复以脱脂棉）——放入提取筒中——装好仪器——注入乙醚

5、——小心加热回流6～12h——回收乙醚——烘干、恒重。4、计算脂肪（%）=（m2－m1）/m×1005、注意事项1）滤纸筒的高度不能超过回流管，否则脂肪不能提净。2）反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量作为恒重。3）对于糖类、碳水化合物含量较高的样品，可先用冷水处理以除去糖分，干燥后再提取脂肪。4）在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套或电水浴等。放入烘箱前要全部驱除乙醚或石油醚。5）每小时回流6～12次为宜。6）冷凝管上端最好接一个氯化钙干燥管或塞一团干燥的脱脂棉

6、，以防空气中的水分进入。7）滤纸筒一定要严密，但也不要包的太紧。二、酸水解法1、原理将试样与盐酸溶液一起加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用有机溶剂提取脂肪，回收有机溶剂，即可得脂肪含量。2、适用范围和特点不怕容易吸潮结块不易烘干的样品，不宜用于含有大量磷脂的样品，也不适于含糖高的样品。3、操作固体样品约2g、液体样品约10g于50mL大试管中——加8mL水混匀后再加10mL盐酸——70～80℃水浴40～50分钟——加10mL乙醇混匀——冷却后移入100mL具塞量筒中——25mL乙醚

7、分次洗试管一并移入量筒中——加塞振摇1分钟、放气、塞好、静置10～20分钟，用石油醚-乙醚等量混和液冲洗塞子和管口——吸出上清液于恒重的锥形瓶中——加5mL乙醚于量筒中、振摇、静置——吸出上清液于恒重的锥形瓶中——回收乙醚——恒重。4、说明与讨论1）样品须磨细，液体样品需混合均匀，否则结合性脂肪不能充分提出。2）水解时应防止水分损失，使酸浓度升高。3）加入乙醇可促进脂肪球聚合，同时溶解一些碳水化合物、有机酸等。因乙醇可溶于乙醚，需加入石油醚降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物残留在水层，并使分层清晰。

8、4）用等量的乙醚及石油醚溶解残留物并过滤，可去除黑色焦油状杂质，保证结果的准确性。三、罗紫——哥特里氏法（碱性乙醚提取法）1、原理利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚—石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。2、适用范围各种液状乳及奶粉、奶油等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。3、操作样品适量——60℃水10mL数次洗入抽脂瓶（或具塞量筒）中——1.25m