药物分析》维生素类药物的分析

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1、第九章维生素类药物的分析AnalysisofVitamines⊙维生素A⊙维生素B1⊙维生素C⊙维生素E⊙第一节维生素A(VitA)2-CisNeovitaminAa2,6-dicisIsovitaminAb4-CisNeovitaminAb2,4-dicisNeovitaminAc6-CisIsovitaminAaRetinol(VitAalcohol)VAacetateVApolmitate912345678VitA含量表示I.U.(internationalUnit)国际单位效价(I.U./g)按WHO规定VAacetateVAalcohol效价(I.U./g)2.907×106

2、3.33×1061gpureVAacetate≈2.907×106I.U.按WHO规定VAacetateVAalcoholVitA含量表示I.U.(internationalUnit)国际单位效价(I.U./g)效价(I.U./g)2.907×1063.33×1061gpureVAacetate≈2.907×106I.U.第一法测定VAacetate→环己烷为溶剂λmax＝328nm吸收度比值0.5550.9071.0000.8110.299测定吸收度λ(nm)300316328340360⊕如果λmax为326～329nm;-规定值≤±0.02则不需要校正⊕如果λmax为326～32

3、9nm;但是，-规定值＞0.02，则需校正VitAUV法校正公式第一法A328(校正)=3.25(2A328-A316-A340)若在±3%范围，则仍以A328计算含量若在-15%～-3%范围，则以A325(校正)计算含量若＞3%，或＜-15%，则采用第二法第二法测定其他维生素第一法未通过，包括：则A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334λmax不在326～329nm，必须经皂化：酯乙醚提取VA醇，洗涤，过滤溶于异丙醇在300，310，325，334nm处分别测A⊕当λmax为323～327nm，A300nm/A325nm≤0.73⊕若在±3%范围，

4、则仍以A325计算含量⊕若λmax不在323～327nm，或者A300nm/A325nm＞0.73表明干扰杂质含量过高，则可采用色谱法将未皂化部分纯化后再进行测定第一法A328(校正)=3.25(2A328-A316-A340)Aλ2λ1λ3nmAλ2λ1λ3nmVitAsamplepureVAacetateimpurities校正公式由来用几何图形推导出公式A325(校正)=7A325-2.625A310-4.375A334比实际值高出2.6~2.7%故扣除2.65%得第二法校正公式A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334称取VitA滴剂0.108

5、2g(标示量50000I.U./g)，加环已烷至50.0ml，取出5.0ml置于另一50ml量瓶中，加环已烷至刻度，摇匀后置石英比色皿中，以环已烷为空白，分别于以下波长处测得相应的吸收度值，试求此滴剂中VitA的标示量百分率：λ(nm)300316328340360A0.3300.5080.5700.4770.190精密称取VitA滴剂0.06126g(标示量50000I.U./g)，置于25ml量瓶中，加环已烷至刻度，精密吸取2ml置于另一25ml量瓶中，加环已烷至刻度，并混匀，置石英比色皿中，以环已烷为空白，分别于以下波长处测得吸收度值，试求此滴剂中VitA为标示量的百分含量：λ(

6、nm)300316328340360A0.3300.5080.5700.4770.190⊙第二节维生素B1(VitB1)VitB1ThiamineHydrochlorideNaOH－H2O环合[O]－2H硫色素Thiochtome结构特点与鉴别噻唑环在碱性介质中可被高铁氰化钾等氧化剂氧化，然后与嘧啶环上的-NH2缩合生成具有荧光的硫色素，后者易溶于异丁醇中显强烈的蓝色荧光，该反应又称为硫色素荧光反应。为维生素B1所特有生成沉淀反应分子结构中含有杂环，易与生物碱沉淀剂(碘化铋钾、碘化汞钾、苦味酸等)，硅钨酸，雷氏盐等作用形成组成恒定的沉淀维生素B1在碱性加热条件下反应放出H2S,与Pb(

7、Ac)2试液形成黑色PbS↓含量测定Assay硅钨酸重量法SilicotungsticAcidGravimetry非水溶液滴定法Non-aqueousTitrimetry硫色素荧光法ThiochroneFluoremetryVitB1硅钨酸重量法2VitB1+过量硅钨酸*滤过洗涤*用热的稀HCl洗干燥恒重*80℃H+煮沸*2~3分钟；过长，沉淀易于附着于器壁上[VitB1]2·SiO2(OH)2·12WO3·4H2O沉淀⊙第三节维生素C(Vit