药物定量分析样品与分析方法验证

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1、第四章药物定量分析样品与分析方法验证第一节定量分析样品的前处理一、概述研究对象：含金属或含卤素，硫，磷，硒等特殊元素药物分析前处理。二、不经有机破坏的分析方法三、经有机破坏的分析方法一、概述原料:不经特殊处理直接测定原料:经有机破坏后测定制剂:排除处方中干扰组分药物二、不经有机破坏的分析方法（一）直接测定法1.配位滴定法2.氧化还原法（二）经水解后测定法1.碱水解后测定法2.酸水解后测定法（三）经还原分解后测定二、不经有机破坏的分析方法（一）直接测定法1.配位滴定法葡萄糖酸钙【含量测定】取本品0.5g，精密称定，加水100ml，微热

2、使溶解，加氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂0.1g，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于22.42mg的C12H22CaO14.H2O。二、不经有机破坏的分析方法（一）直接测定法2.氧化还原法葡萄糖酸锑钠【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水100ml、盐酸15ml与碘化钾试液10ml，密塞，振摇后，在暗处静置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并

3、将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.088mg的Sb。二、不经有机破坏的分析方法（二）经水解后测定法1.碱水解后测定法三氯叔丁醇【含量测定】取本品约0.1g，精密称定，加乙醇5ml，溶解后，加20％氢氧化钠溶液5ml，加热回流15分钟，放冷至室温，加水20ml与硝酸5ml，精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L)30ml，再加邻苯二甲酸二丁酯5ml，密塞，强力振摇后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硝酸银滴定液(0.

4、1mol/L)相当于6.216mg的C4H7Cl3O.1/2H2O。二、不经有机破坏的分析方法（二）经水解后测定法2.酸水解后测定法硬脂酸镁【含量测定】取本品约1g，精密称定，精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)50ml，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷至室温，加甲基橙指示液1～2滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于2.016mg的MgO。二、不经有机破坏的分析方法（三）经还原分解后测定法1.碱性还原后测定2.酸性还原后测定3.利用可游离的金属离子的氧化性测定含量三、经

5、有机破坏的分析方法一、湿法破坏二、干法破坏1.高温炽灼法2.氧瓶燃烧法三、经有机破坏的分析方法一、湿法破坏凯氏定氮法（Kjeldahlnitrogendetermination)适用：含氨基或酰胺结构的药物原理:含氮药物与硫酸共热,将有机氮转变成无机氨,然后测定氮的含量。三、经有机破坏的分析方法一、湿法破坏凯氏定氮法双氯非那胺【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，照氮测定法（附录ⅦD第一法）测定。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于15.26mg的C6H6Cl2N2O4S2。三、经有机破坏的分析方法一、干法破坏氧瓶燃烧法

6、适用含卤素或硫、磷等元素的有机药物的鉴别、限度检查或含量测定及药物中杂质硒的检查。三、经有机破坏的分析方法一、干法破坏氧瓶燃烧法碘苯酯【含量测定】取本品约20mg，精密称定，照氧瓶燃烧法（附录ⅦC）进行有机破坏，用氢氧化钠试液2ml与水10ml为吸收液，俟吸收完全后，加溴醋酸溶液（取醋酸钾10g，加冰醋酸适量使溶解，加溴0.4ml，再加冰醋酸使成100ml）10ml，密塞，振摇，放置数分钟，加甲酸约1ml，用水洗涤瓶口，并通入空气流约3～5分钟以除去剩余的溴蒸气，加碘化钾2g，密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定

7、，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)相当于1.388mg的C19H29IO2。第二节定量分析方法的特点一、容量分析法（1）适用于化学原料药的含量测定（2）容量分析法的有关计算（3）含量测定二、光谱分析法三、色谱分析法第二节定量分析方法的特点一、容量分析法的特点装置简单，操作简便、快速，方法耐用性高，测定结果准确（RSD＜0.2%）；专属性差，适用于含量较高的样品分析，常用于化学原料药的含量测定。掌握含量测定的计算公式和方法。第二节定量分析方法的特

8、点二、光谱分析法（1）紫外分光光度法特点：1.灵敏度高，10-4-10-7g/ml。2.准确度高，RSD%：2%-5%。3.仪器价廉物美，操作简便，易于普及。4.应用广泛。第二节定量分析方法的特点二、光谱分析法（1）紫外分光光度法含量