OD-H手性色谱柱中文使用说明

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1、®手性柱CHIRALCELOD-H使用手册请在使用色谱柱前仔细阅读本《使用手册》色谱柱描述:填料结构:5μ硅胶表面涂布有纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯]OROCH3OOR=CROR=NHORnCH3硅silica-gel硅胶胶出厂保存溶剂:正己烷/异丙醇(90:10v/v)该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测,检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。警告:将色谱柱接到色谱仪之前,必须先用合适的溶剂冲洗流路(包括流通阀和定量环)。有些溶剂(比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF)会破坏手性固定相。如果使用的是自动进样器,进样间隔的冲洗液也必须更换成合

2、适的溶剂。操作限制:150x4.6mmID250x4.6mmID250x10mmID250x20mmID分析柱半制备柱半制备柱流动相方向参照色谱柱标签上的箭头1.0ml/min5.0ml/min18ml/min典型流速Å不能超过1.5ml/min不能超过7.0ml/min不能超过25ml/min<50Bar(约700psi)É柱压范围Ç不能超过100Bar(约1400psi)温度0to40°CÅ最大流速也和流动相粘度(流动相成分)有关,必须小心不能超过柱压上限。流动相250x4.6mmID250x10mmID250x20mmID150x4.6mmID烷烃/醇类1.0to1.5ml/mi

3、n5.0to7.0ml/min18to25ml/min90:10100%乙醇0.5ml/min2.0to3.0ml/min5.0to8.0ml/min100%异丙醇0.2-0.3ml/min1.0ml/min3.0to5.0ml/min1Ç柱压指色谱柱压降,即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。É50bar以内是有助于柱子最长寿命的理想值,但是只要在100Bar之内柱子就是安全的。色谱条件:M如果您想使用下表溶剂以外的流动相成分,请与我们联系确认。A–流动相烷烃å/烷烃å/烷烃å/甲醇è+ê乙腈ê+ë异丙醇乙醇ç甲醇é没有烷烃CHIRALCEL®OD-H甲醇中可含0to10

4、0%乙腈中可含0to100%150x4.6mmID100/0100/0100/0乙醇或异丙醇的异丙醇250x4.6mmIDtototo250x10mmID0/1000/1000/100甲醇中可含0-15%乙腈中可含0to15%250x20mmID(Max.)的乙腈(Max.)的甲醇或乙醇íå烷烃:正己烷,异己烷或正戊烷,不同的烷烃有不同的选择性。çß流动相中异丙醇换成乙醇,样品的保留时间缩短。ß流动相中醇含量增加,样品的保留时间缩短。ß可以使用正丙醇,正丁醇,异丁醇等醇类,但选择性会有差别。é甲醇在烷烃中的溶解性不好,正己烷中甲醇的最大含量是5%。如果要在烷烃中加入甲醇,最好同时加入一

5、定量的乙醇。è选择醇类流动相的配比时,可以选择从甲醇/乙醇50:50(v/v)最为初始流动相。ê®CHIRALCELOD-H柱能使用100%的甲醇或乙腈。然而一旦使用了这类极性流动相,就只能一直用极性流动相。如果要将正己烷换成甲醇或乙腈,或者要换成不同的极性溶剂,强烈建议使用100%的异丙醇作为过渡溶剂,过渡流速小一些(异丙醇粘度较大)。ë在第一次使用这种流动相之前,必须先用乙腈(10个柱体积)彻底冲洗色谱柱。íß乙腈中的醇含量(异丙醇除外)超过15%,会损伤固定相。ß其它种类的醇(异丙醇,正丁醇,异丁醇等)也能使用,但选择性不同,并且浓度不能超过15%。2B–流动相添加剂碱性样品酸性

6、样品需要需要如果分离碱性或者酸性化合物,可碱性添加剂酸性添加剂二乙胺(DEA)能需要在流动相加入少量添加剂丁胺(Butylamineì)三氟乙酸(TFA)乙醇胺(Ethanolamineî)乙酸(CH3COOH)<0.5%<0.5%一般0.1%一般0.1%ì可用于分离伯胺样品î可用于分离伯胺醇样品色谱柱保养:ß强烈建议使用保护柱。ß样品尽量溶解在流动相中,并用0.5μm滤膜过滤。ß如果要保存色谱柱超过一周,需将色谱柱里的溶剂置换成保存溶剂(正己烷/异丙醇9:1)。ß对于专门用极性溶剂作为流动相的色谱柱,用不含酸碱添加剂的极性溶剂冲洗色谱柱。F清洗色谱柱可以用无水乙醇以适当的流速冲洗3个

7、小时(适用于用烷烃/醇类流动相的色谱柱)。注意事项:Ö不能使用强碱性物质作为流动相添加剂或者溶解样品,因为这样会损坏填料中的硅胶成分。Ö本《操作手册》不适用于其他种类的色谱柱。Ö如果您在使用过程有任何疑问,请与我们联系。严格遵照本《使用手册》,可延长色谱柱的使用寿命。®CHIRALCEL是大赛璐化学工业有限公司的注册商标。3填料类型色谱柱名称洗脱类型填料粒径正相反相5µm10µmCHIRALPAK®AD®®CHIRALPAK®AD-H®®CHI

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