ICS-900离子色谱操作流程

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1、ICS-900离子色谱操作规程一样品分析1.观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足,若不足,请加足量。2.打开氮气瓶阀门,调整分压表为0.2Mpa,调节淋洗液瓶压力表为3~6psi。3.打开离子色谱电源开关,启动电脑,双击右下角打叉的变色龙图标,出现对话框,点开始按钮,关掉对话框,双击桌面上变色龙软件,直接进入软件浏览器界面,打开控制面板文件夹,双击ICS-900,进入控制面板。4.点击控制面板上的泵上开按钮,启动泵。等压力稳定后打开抑制器电源,设好电流,阴离子25mA,阳离子59mA.5.点击蓝色圆圈,开始采集基线,等基线平稳

2、后,再点击蓝色圆圈,停止基线采集。6.点击左数第四个按钮,进入浏览器界面,编辑样品表。此时可以新建样品表,也可以复制以前样品表。7.新建样品表:点击文件,在下拉菜单中点新建,出现对话框,直接点击5次下一步,给样品表命名后,点确定,再点确定,此时出现编好的样品表,再修改样品个数,样品名,样品类型,点保存。8.复制样品表:见附录一。9.点击开始/停止批处理按钮(红色圆圈选中的按钮),出现对话框。依次点击就绪检查,开始按钮,弹出请进样对话框,先用注射器注入样品,再点确定,此时开始分析样品。二数据处理1.等标准曲线做完后开始数据处理

3、,双击第一个标准样品,点击黄色按钮。2.对下面四个表进行编辑。综合表:在数量量纲处输入单位,一般为mg/L3.检测表:在红色圈处输入最小峰面积值,推荐0.01。选中第一行,点增加一行。在下拉菜单中选中禁止积分,按回车键。找到所要禁止积分峰的起始时间分别输入到保留时间格内,直至将所有不要的峰全部禁止为止。4.峰表:右键单击空白处,选择自动生成峰表。出现对话框点击确定,再点确定。然后在表格峰名字处输入名称双击窗口下面空格,出现对话框,依次选择相对,最接近峰,在窗口宽度处输入5,点确定,点F9。如果是单点校正直接进入下面的数量表,

4、如果是多点校正则双击校正类型下面空格,出现对话框,将强制过零点前面的勾勾掉,点确定,点F9。5.数量表:双击数量,出现对话框,选中名称,点自动生成,再依次点击应用,确定。依次输入标准点浓度,点保存,退出数据处理页面。三打印报告双击所要打印的样品,点击黄色按钮旁边的按钮。进入excel文档,可以选择打印的页面,按打印机打印。附录一一、拷贝样品表;选择需要拷贝的样品表选择“文件/另存为。。。”选择另存路径及另存样品表名称,点保存原始数据,点保存如下图:附录二淋洗液的配置阴离子淋洗液1.0.5MNa2CO3的配置:称取26.49g

5、优级纯Na2CO3,溶于超纯水中,定溶至500ml。2.0.5MNaHCO3的配置:称取21.00g优纯NaHCO3,溶于超纯水中,定溶至500ml。3.取9ml0.5MNa2CO3溶液和1.6ml0.5MNaHCO3溶液,用超纯水定溶至1000ml。配置成4.5mMNa2CO3,0.8mMNaHCO3淋洗液。阳离子淋洗液1.量取12.96mlMSA(甲基磺酸),溶于100ml纯水中。配成2mol/L溶液。作为储备液。2.取储备液10ml稀释到1000ml,配成20mM淋洗液。

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