固相萃取技术在样品前处理中的应用

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1、固相萃取技术在样品前处理中的应用固相萃取技术在样品前处理中的应用古丽娜尔•托乎提布艾杰尔贾新建(新疆维吾尔自治区兽药饲料监察所，乌鲁木齐830063)摘要：SPE是一种有效的样品前处理技术，通过使用不同的吸附剂，经活化、平衡、冲洗、洗脱等几个步骤达到从复杂基质中萃取、浓缩和净化目标化合物的目的。本文详细地介绍了常见样品的处理方式、固定相的类型及使用特点、SPE小柱使用步骤、SPE方法开发的基本程序以及SPE使用中常见问题及解决方法。关键词：SPE固相萃取样品前处理SolidPhaseExtractionTechniqueAp

2、plianceinSamplePreparationGulynar•TohutyBuaijierJiaXinjian(XinjiangInstituteforVeterinaryDrugs&FeedControl,Urumqi830063)Abstract:SPEisefficientwidelyusedtechniqueinsamplepreparation.Itextracts,concentratesandcleansthecomponentofinterestincomplexmatrixbyactivating,b

3、alancing,washingandelutingthedilutedsamplewithdifferentsorbent.Thispaperaimsatshowingthewaysofsamplepreparation,thechromatographicmodesandsorbenttypesofsolidphaseanditscharacteristicemploy,theSPEcartridgeexercisingsteps,thebasicprinciplesofSPEmethodsdevelopment,the

4、problemsandtheirpossiblesolutionsforusageofSPE.Keywords:SPE,SolidPhaseExtraction,samplepreparation1前言固相萃取(SolidPhaseExtraction,简称SPE)是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术，多用来处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物；也可用于固体样品，但必须先把固体样品处理成液体。目前国内主要应用于食品安全领域，如各类抗生素、抗菌药在食品中的残留分析；农产品中农兽药残留分析；食品

5、中合法或非法添加剂分析等。在药物研究领域，广泛应用于药物药代、药动分析和中药分析。在环保领域，应用于环境中多环芳烃(PAHs)、多氯联苯(PCBs)、各类农药分析；饮用水、地下水和污水的有机物分析等。本文主要以表格形式，简洁明快地介绍了SPE多方面的知识，以期对SPE有一个概括而清晰的认识,从而对实验工作有一定的帮助和指导作用。7固相萃取技术在样品前处理中的应用2使用SPE处理样品的基本条件2.1预处理样品的基本要求2.1.1、低溶液粘度(快速通过小柱)。2.1.2、很少固体或微粒物质(避免堵塞)。2.1.3、溶剂的组成适合

6、目标物的保留(每一种作用机制都有不同的溶剂类型组成以匹配恰当的保留)。2.2样品预处理知识介绍样品基质样品处理方法的选择尿、全血、血清、血浆、胆汁等用适当的缓冲液1:1稀释样品。蛋白丰富的样品要沉淀蛋白(硫酸锌、乙腈)；水解尿样的葡萄糖醛酸苷；使与蛋白结合的药物解离(超声、酶解、酸/碱)包括器官组织、排泄物、胃内容物等根据目标物的溶解性，用有机溶液或水溶液匀浆样品，静置、沉淀、离心或滤过，或直接用基质固相分散萃取法(MSPD)提取废水、河水等用适当的缓冲液控制特定的pH值，过滤除去颗粒土壤或淤泥根据目标物的溶解性，用有机溶剂

7、或水溶液匀浆样品静置、沉淀、离心或滤过，或索氏提取软膏或乳膏如是油性基质，溶于非极性溶剂(如正己烷)并用极性SPE提取。如是水性基质，溶于水或能与水互溶的溶剂(如甲醇)并用非极性SPE提取水果、蔬菜及草本植物根据目标物的溶解性，用有机溶剂或水溶液匀浆样品并过滤上清液。依据溶剂选用恰当的SPE作用机制(正己烷=极性机制；水=非极性机制；甲醇/乙腈=适当的稀释后用非极性或极性)3SPE小柱构造及其特点SPE小柱根据应用原理可分为：反相萃取柱、正相萃取柱、离子交换柱、混合机制萃取小柱及新型固相萃取小柱等五种。新型固相萃取小柱由于使

8、用方便，专属性强，其应用受到研究人员的欢迎，使用越来越广泛。3.1反相基质：主要用于水性(水、尿、血浆、血)组织提取物固定相固定相描述使用特点及注意事项C18-EC18键合硅胶，疏水端基封尾从水相及生物样品中萃取疏水性分子C18-UC18键合硅胶，非端基封尾能较好地清除水性溶液中含OH或者