TG-DSC案例分析

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1、TG-DSC案例分析（数据来源：长春理工大学2009年博士学位论文《Re3+(Nd3+,Ce3+):YAG超细粉体合成及光谱性能研究》）       采用NETZSCH公司生产的STA-409PC型热分析仪（TG-DSC）测量前驱体的TG-DSC曲线。测定气氛为氮气，流速为30ml/min，升温速率为10℃/min。一、溶胶-凝胶法TG-DSC分析       下图为丙二酸作为络合剂制备YAG:Ce3+荧光粉，相应干凝胶的TG-DSC曲线。在DSC曲线上于169℃处有一较弱吸热峰，为样品中吸附水的挥发，但对应的TG曲线上没有明显的失重，说明经160℃干燥1.5h

2、后，干凝胶所含水分非常少；在300℃处有一较强放热峰，由有机物的燃烧导致。同时在200℃~600℃出现明显失重，约为60%，超过600℃后的失重不明显并趋于稳定。在915℃处由一明显放热峰，与YAG的晶相形成有关。     采用Origin7.5软件处理TG-DTA测试数据，步骤如下：1.在桌面双击Origin7.5，简单的启动页面过后，进入到Origin7.5主窗口；2.读取数据；3.选中数据，X轴为温度，Y轴为TG和DSC；选择plot→Specialline/symbol→Double-Y，完成作图。双击X或Y轴上的数字，会弹出一个对话框，选择Scale可

3、以设置范围。4.使用Edit→CopyPage，将做好的图可以粘贴到Word文件中。二、共沉淀法TG-DSC分析     下图为采用碳酸铵作为沉淀剂制备Nd:YAG纳米粉体，所得前驱体的TG-DTA图谱。由DTA曲线可知：在71℃和191℃出现的吸热峰是由吸附水、结晶水的失去引起的；在431℃和694℃的放热峰是由碳酸盐的分解产生的；在820℃～1070℃之间有一个较大放热峰，是Y3Al5O12（YAG）相形成的结晶放热峰。从TG曲线可见：曲线连续下降，样品质量连续损失。样品的质量损失主要发生在400℃以下，约占总质量损失的85%，这主要是结晶水的失去和部分CO

4、32-的分解引起的。在400℃～1100℃的质量损失，是由CO32-的进一步分解产生的。温度升至1100℃时样品总的质量损失为49.65%。