GBT3256.6-1982 电真空用锆粉化学分析方法 铬天青S 光度法测定铝.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669电真空用错粉化学分析方法.:254:铬天青5光度法测定铝GB3256.6-82Chemicalanalysisofzirconiumpowderforelectro一vacuumusesThechromeazurolSphotometricmethodfordeterminationofaluminium本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准适用于电真空用钻粉中铝量的测定。测定范围:0.01一0.10%e1方法提要试样用硫酸及硫酸钱溶解，在盐酸介质中以铜铁试剂分离错、

2、铁等十1扰元素。用硝酸破坏有机物、Zn-EDTA掩蔽残余铁，以六次甲基四胺作缓冲剂，使铝与铬天青S生成紫红色络合物，于分光光度计550n-处Nil1其吸光度。2试剂2.1硫酸钱。2.2硫酸(比重1.84)。2.3盐酸(比重1.19)。2.4盐酸(1+1)。2.5盐酸(5+95)。2.6硝酸(比重1.42)。2.7氨水(比重0.90)。2.8氨水(1+1)。2.9氢氧化钠溶液(20%):贮存于聚乙烯瓶111o2.10铜铁试剂溶液(10%):用时现配。2.11铬天青S溶液(0.05%):称取。.2克铬天青S，加人300毫升乙醉及100毫升水溶解。

3、2.12六次甲基四胺溶液(40%)o2.15Zn-EDTA溶液:2.19.1称取16.3克尤水氯化锌，加人200毫升水溶解，另称取37.2克乙二胺四乙酸二钠(EDTA)，加人700毫升水及15毫升氨水(2.7)溶解。在不断搅拌下注人氯化锌溶液，用盐酸(2.4)和氨水(2.8)调节至pH4一5。移人1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.19.2移取10毫升Zn-EDTA溶液(2.13.1)置于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.14铝标准溶液:2.14.1称取0.1000克纯铝置于250毫升聚乙烯杯中，加人10毫升氢氧化钠溶

4、液(2.s),置于水浴中加热溶解。加人100毫升水，用盐酸(2.4)酸化并过量5毫升。移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含100微克铝。2.14.2移取10.00毫升铝标准溶液(2.14.1),置1`500毫升容量瓶中，加人2毫升盐酸(2.4)，用国家标准局1982~06一21发布1985一03一01实施GB3256.6-62水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含2微克铝。3分析步骤3.，称取0.2000克试样置1-100毫升烧杯‘}‘。随同试样做空白。3.2加人2毫升硫酸(2.2)和1s}硫酸铁(2.1),盖I二表面m

5、l，加热至试样溶解。取下冷却，加人20-30毫升水、10毫升盐酸(2.3)，加热溶解盐类。取下冷却至20℃以下。3.3在不断摇动F加人254Tf'6-,i铁试剂溶液((2.10)，移人100毫升容量瓶III，用水稀释至刻度，!Lt匀。{几过滤，弃去最初滤液。3.444据含铝缄移取5.00-10.00毫升试液(3.3),置于50毫升烧杯，}，，加人5毫升硝酸(2.6)，N,1二fim"电炉I-.b1}热，使铜铁试剂分解并蒸发至冒硫酸浓烟。取下，趁热滴加5滴硝酸((2.6)，加热至目硫酸浓烟，如此重复操作，I}L至溶液无色并蒸发至近}几。取下稍冷

6、，用水吹沈杯}lt，再蒸发至硫酸烟驱尽。3.5取下稍冷，加入5.04kTI盐酸(2.5)，低温加热溶解盐类，取下冷却至室温。将溶液移人50+.升容4瓶，}，。3.6b1!人1.0毫升Zn-EDTA溶液(2.13.2),混匀。加人5.0毫升铬天青S溶液(2.11),混匀，再加入10.0毫升六次甲从四胺溶液(2.12)，用水稀释至刻度，混匀。3.7放置2。分钟。将部分显色液移人1厘米比色皿中，以绘制1一作曲线的试剂空自为参比，f分光光度计550nm处测酸其吸光度，从!:们，曲线上分别杏出试样和随同试样空白相应的铝虽。4工作曲线的绘制移取0.00,

7、1.00,2.00,3.00,5.00,7.00毫升铝标准溶液(2.14.2)，分别置于一组50毫升容UR1I1，加人20毫升水、5.0升盐酸(2.5)。以F从分析步骤3.6条3F始进行。以试剂空白为参比，测44其吸光度。以铝W为横坐标、吸光度为纵坐标绘制」_作曲线。注:按本条件制作的1_作曲线，一般不通过原点，但不影响使用。5分析结果的计算按F式计诈铝的百分含纵:八!(%)二里i-m2、i00式‘11;，—从}:作曲线}杏得的铝量，克;札、枯犷—从}:作曲线卜杏得的随同试样空白的铝ui.克;—分取试液体积，毫升;—试液总休积，毫升;—称样量

8、，克。6允许差实验室之间分析结果的差仇应不大寸:「表所列允许差。含k,w允许差含铝w允许差010-0.040_0.060-0.080040-0.0600.0040.