土壤N,P,K测定

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1、测N试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。（1）浓硫酸:ρ（H2SO4）=1.84g/mL。（2）浓盐酸:ρ（HCl）=1.19g/mL。（3）高氯酸：ρ（HClO4）=1.768g/mL。（4）无水碳酸钠：基准试剂。（5）混合催化粉末：200g硫酸钾、6g的五水合硫酸铜和6g二氧化钛于玻璃研钵中充分混均，研细。（6）五水合硫代硫酸钠粉末：将五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）研磨后过0.25mm(60目)筛。蒸馏滴定土样预处理加热消煮硫代硫酸钠还原浓硫酸浸泡（7）氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1

2、0mol/L称取400g氢氧化钠溶解于500mL水中，冷却至室温后稀释至1000mL。（8）硼酸溶液：c(H3BO3)=20g/L称取20g硼酸溶解于水中，稀释至1000mL。（9）碳酸钠标准溶液：c（1/2Na2CO3）=0.0500mol/L称取2.6498g（于250℃烘干4h）的无水碳酸钠，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。（10）盐酸标准贮备溶液：c(H+)≈0.0500mol/L用分度吸管吸取4.20mL浓盐酸，并用水稀释至1000mL，此溶液浓度≈0.0500mol/L。其准

3、确浓度按下法标定：用无分度吸管吸取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至约100mL，加入3滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标准溶液用量。按下式计算其准确浓度：C=25×0.05V式中：C——盐酸标准溶液浓度（mol/L）；V——盐酸标准溶液用量（mL）。（11）盐酸标准溶液：c(H+)≈0.0100mol/L吸取50.00ml盐酸标准贮备溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。（12）混合指示剂：将0.1g的溴甲酚绿和0.02g的甲基红溶解于100mL的无水乙醇中。仪器和设备(1)粉碎机。（2）

4、玛瑙研钵。（3）分样筛：孔径2mm（10目）；0.25mm（60目）。（4）分析天平：感量为0.0001g。（5）长颈烧瓶或试管（适合放在消解器上）：容积50ml或100ml。(6）带孔专用消解器或300W变温电热板。（7）凯氏氮蒸馏装置（见图1）。测P试剂0．5mol／LNaHC0350mL无磷活性炭粉2，6-二硝基酚指示剂稀酸钼锑抗显色剂仪器三角瓶，漏斗，滤纸，沸水浴，容量瓶，实验方法活性有机磷的测定方法有效磷的含量包括活性有机磷与中等活性的有机磷。活性有机磷测定方法：在250mL三角瓶中加入0．5mol／LNaHC0350mL和0．5g无磷活性炭粉

5、，再加入已经风干的土壤样品250mg，在20℃下振荡0．5h，同时需要做空白试验，试液用漏斗和滤纸过滤于三角瓶里。测定总磷的含量：①取滤液20mL，在沸水浴上蒸，蒸干后加浓硫酸3mL摇晃匀，将溶液倒入定容至50mL；②在上面已经蒸煮过的溶液中取出5mL，再加10mL水及1滴2，6-二硝基酚指示剂，用稀酸调节至淡黄色，再加人钼锑抗显色剂，摇匀后会有CO2气体放出，等放完后再进行比色。测定无机磷的含量：测定无机磷也是同样要取5mL滤液于容量瓶，加入1滴2，6一二硝基酚指示剂，用稀酸调节至淡黄色，加入钼锑抗显色剂，摇匀后有CO：气体放出，蒸馏水定容，0．5h后

6、开始比色。活性有机磷的含量：W(P)=总磷量一无机磷式中：W(P),土壤活性有机磷质量分数，me,／kg。绘制标准曲线：分别吸取标准溶液0、1、2、3、4、5、6mL于容量瓶中，稀释后加入钼锑抗显色剂，定容至50mL，得到标准曲线。中等活性有机磷的测定方法称取lg风干土壤通过2mm筛孔，加入1．0mol/LH2SO450mL，振荡3h，过滤于三角中。步骤：①总磷两的测定：吸取5mL滤液，置于沸水浴蒸干，消煮，调酸度，加显色剂，进行比色。②无机磷的测定：吸取10mL放于烧杯中并加入0．3g活性炭，振荡0．5h(150—180r／min)过滤，调酸度，加显色

7、剂，进行比色。③中等活性有机磷W(P)=总磷量-无机磷。测K仪器设备1分析天平：感量0.0001g；2铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL；3电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调；4火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格；5塑料移液管：10mL；6容量瓶：50、100、1000mL；7刻度吸管：1、5、10mL；8玛瑙研钵：直径8～12cm；9通风厨；10土壤筛：孔径1mm，0.149mm。试剂1．硝酸（GB626）：分析纯；2．高氯酸（GB623）：分析纯；3．氢氟酸（GB620）：分析纯；4．3mol/L盐酸溶液：

8、一份盐酸（GB622，分析纯）与三份去离子水混匀；5．氯化钠溶液（NaC110g