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1、文献综述题目化工生产中水蒸气提气案例专业化学工程与工艺 班级122班姓名朱谷雨指导教师王艳花(教授) 所在学院生环学院 2015年5月1.原理与应用 两种不混溶的挥发性物质混合在一起,每一组分都独立蒸发,互不干扰,其总气压等于混合物中各组分的纯物质在某温度时蒸气压相加,P总=PA+PB,当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾,其沸点必定较任何一个组分的沸点为低。因此,利用水蒸气蒸馏可以把那些热稳定性较差和在较高温度下会分解的物质在低于100℃的温度下蒸馏出来,蒸馏出的水与分离物之比WA/WH2O=MA×PA/18×PH2O。适用水蒸气蒸馏的物质必须与水不相溶、不
2、反应、在100℃左右时有一定蒸气压的挥发性物质。水蒸气蒸馏适用于分离纯化一些沸点高、又易分解破坏的物质,常用此法来分离与水互不相溶的挥发性液态或固态有机化合物及其提纯,在新鲜果皮的挥发油提取中特别有用。利用水蒸气蒸馏来分离和提纯物质时,要求此物质在100℃左右的蒸气压为1.33×103Pa,若被提纯的物质的蒸气压不足1.33×103～6.66×102Pa时,其含量仅占馏出液的1%,甚至更低,为使物质在馏出液中含量提高,就要设法提高此物质的蒸气压,也就是提高温度使蒸气的温度超过100℃,即要利用过热水蒸气蒸馏。2材料与方法2.1实验材料新鲜广佛手、广佛手干片(广东展翠食品有限公司);
3、NaCl、Na2SO4、CaCO3(分析纯,天津市富宇精细化工厂)。2.2主要试剂及仪器DHG-924A电热恒温热风干燥箱(上海精宏实验仪器有限公司);DHG-9070型鼓风干燥箱(上海齐欣科学仪器有限公司);119型中药粉碎机(浙江瑞安永历制药机械);MA-35水分测定仪(德国赛多利斯股份公司);水蒸汽蒸馏装置(南通佳和玻璃仪器有限公司)。2.3实验方法2.3.1水蒸汽提取佛手精油工艺流程新鲜佛手→准确称量→室温条件下切块→按照料液比加定量水、助剂→蒸馏提取→挥发精油。2.3.2水蒸汽蒸馏提取佛手精油的单因素实验设计(1)料液比对佛手精油得率的影响新鲜广佛手100g、料液比分别为
4、2:1、1:1、1:2、1:3、1:4,分别蒸馏4h,测定最终挥发精油的提取量,考察料液比对佛手精油得率的影响。(2)蒸馏时间对佛手精油得率的影响新鲜广佛手100g、料液比为1:1,分别蒸馏2、3、4、5、6h,提取佛手果挥发油,考察蒸馏时间对佛手精油得率的影响。(3)助剂对佛手精油得率的影响新鲜广佛手100g,料液比为1:1,分别加入NaCl、Na2SO4、CaCO3三种助剂,将每种助剂的添加第2期林敏浩,等:水蒸汽蒸馏法提取广佛手挥发精油及其组成分析621量分别设定为:0%、3%、6%、9%、12%、15%,在此条件下,分别蒸馏4h,提取佛手果挥发油,考察助剂对佛手精油得率的影
5、响。2.3.3水蒸汽蒸馏提取佛手精油工艺优化设计根据单因素试验结果,以料液比、蒸馏时间及助剂3个因素3个水平设计L9(34)正交试验,如表1所示。2.4佛手果挥发精油成分的气质联用仪(gaschromatography-massspectrometer,GC-MS)分析2.4.1精油分析前处理将精油用色谱纯的正己烷稀释至10mg/ml,过0.22μm的有机滤膜,气相及气质备用。2.4.2色谱分析条件气相色谱条件为:色谱柱为HP-INNO-WAX毛细管柱(30m×0.32mm×0.5μm);载气为氦气,柱流量为1.0mL/min,进样量为1.0μl。升温条件:50℃保持2min,然后
6、10℃/min升温至270℃并保持10min。质谱条件为:气质接口温度250℃,离子化能量为70eV,质谱范围35~335a.m.u,电子放大电压1800V。质谱检索库为NIST08.L。2.5数据分析方法单因素实验使用Origin软件进行分析;正交实验使用TheSASSystemforWindows9.0(简体中文)统计软件进行数据处理。3结果与讨论3.1水蒸汽蒸馏提取广佛手精油的单因素实验研究了料液比、蒸馏时间和助剂对水蒸汽蒸馏法提取广佛手精油得率的影响,结果如图1、图2、图3所示。图1表明,料液比对佛手精油得率有显著影响(P<0.05),并在料液比为1:2时获得最大得率,为2
7、.39‰;当料液比大于1:2时,精油得率显著减少(P<0.05)。料液比较小时,水蒸汽很难引起容器内液固循环而影响了佛手果表面精油的更新速度,使得出油率降低。且因容器内水少使佛手果不能都浸在水中,因而造成温度分布不均,精油内扩散速度不同,出油率较低。适当加大料液比可以加快精油从佛手油胞中向外扩散的过程,从而提高佛手出油率。但加水量过大后,由于水分达到微沸所需时间加长,致使精油成分部分散失,降到了出油率,同时也浪费了水资源[13]。由图2可以看出,蒸馏时间对精油得率也有
