GBT4103.2-2000 铅及铅合金化学分析方法 锑量的测定.pdf

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1、cn/T4103.22000前言本标准采用两种化学分析方法测定铅及铅合金中的锑含量其中方法I是对GB%Tna03.}-t983《铅荃合金化学分析方法结晶紫光度法测定锑量Si,GB/r472.5--1984《铅锭化学分析方法孔雀绿分光光度法测定锑鱿》的修汀:方法2是对GB/T4103.4-1983((铅纂合金化学分析方法浪酸盆容壁法测定锑量》的修订。本标准遵守:GB/T1.1--1,993标准化I:作导则第1单元;标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GH门’1467一工918

2、冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/丁7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433--1998冶金产品化学分析基础术语本标准自生效之F3起，代替(;13/T4103.3-1983,GB/T4103.4-1983,GB/T472.;,--1981〕本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草本标准由自银有色金属公司西北铜加下厂起草本标准方法1主要起草人:赵义;方法2主要起草人t,^建中、杨桂平.www.bzxzk.com.中华人

3、民共和国国家标准CIl/r4103.22000铅及铅合金化学分析方法锑量的测定1t待‘卜门I川C;li/〕一们户劣了IS门」了夕.;一{:Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys一Determinationofantimonycontent方法1结晶紫分光光度法测定锑量1范围本标准规定了铅及铅合金中锑含量的测定方法_本标准适用于铅及铅合金中锑含壁的测定。测定范围:o.ooo30%一。.060%62方法提要试料用硝酸或硫酸硫酸钾溶解，加硫酸或盐酸使主量铅生成硫酸铅或抓化铅沉淀，分离除去在盆酸介质中，

4、用甲苯萃取锑氯络阴离子与结晶紫生成的蓝色络合物，于分光光度计波长610nm处测最其吸光度。试料中若含蛇，则使锑与铁生成氢氧化物的共沉淀与其分离3试剂11兀水硫酸钠3.2硫酸钾门3.3甲苯3.4盐酸(p1.19g/ML)3.5硫酸(pl.84g/mI)16盐酸(1一1)17硫酸(.1-I-3)3.8硫酸(1+99)3.9硝酸(1+3)110磷酉交(1i-A)111硫脉溶液(Goog/I)。112亚硝酸钠溶液(loo日L)113氧化按饱和溶液。114抓化钱溶液(10g/I)。115氨水门+1)116三抓化铁溶液(10g/L):称取1。g三氧化铁(Fe

5、(1·GIT_())-于}Umt盐酸微热溶解国家质量技术监督局20000828批准200012-0l实施.www.bzxzk.com.CB厂T4103.2一2Q00后J]J盆酸(3.6)稀释10)T，11。J仔时现配3门8结品紫溶液(291少3门9锑标准贮存溶液:称取().10。。瑟纯锑，仪十2o0耐烧杯中，加入lolnl硫酸拐.5)，加热至完全溶解，冷却移入!。0m工容过瓶中.加人18om工硫酸(1卡1)，

6、冷却‘用水稀释至刻度.混匀。此溶液1oIL含1o019锑3.20锑标准溶液:移取抓.0m工_锑标准贮存溶液干沁。m工_容量瓶中，用盐酸(3.6)稀释至刻度、棍匀此溶液Inll含5，19锑4仪器分光光度计5分析步骤5.1试料按表1称取试样，粕确至0.o019表1锑含敏，%试料量9溶料硝酸一}试液总体积言量瓶预先加入分取试液体积(3.9)量·mlIn飞1硫酸铭.钊虽.mLm1勺.口0()30~0.001〔)50一100)0.以八0~0.004〔〕25一北50一一:{一一狱工产00040~0‘()廷0lt01155O》0.们10~0030O5}1、5O

7、}}:)0，030~UO以)O35O一一1。}1“独立地进行2次测定，取其平均值5.2空自试验随同试样做空白试验53测定5.3.1试料洛解5.3.1门纯铅及除铅锡合金以外的铅合金5.3.1.1.1将试料(5.1)投于20()mL烧杯中.按表1加入硝酸，低温加热溶解，煮沸除去氮的氧化物.冷却。试料中若含蛇，以下按附录A进行处理5.3.1，1，2用水冲洗表皿及杯壁，按表1移入预光盛有硫酸(3.7)的容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀罗拿犷19按表1分取上层清液于20，nJ烧杯中，加smL硫酸(3.7)，加热蒸发以至冒白烟并近司-(保持潮湿)冷却53.1，

8、1.4加1oml、盐酸(36)，低温加热溶解盐类.冷却移人125ml分液漏斗中.用1(j即L盐酸(3·6)分次洗涤烧杯洗液合并J二分液漏