硅酸盐分析(2)

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1、日期4月10日星期四班级12应化节次5-6教学课题项目四、硅酸盐分析任务一：硅酸盐二氧化硅含量的测定计划学时2教学目标知识目标：1.了解硅酸盐的种类；2.掌握硅酸盐的分解方法技能目标：会测定分解硅酸盐试样其他技能目标：课堂类型理论课主要教学方法讲述法、举例法、图示法教学重点硅酸盐的分解方法教学难点硅酸盐的分解方法参考资料<<工业分析技术>>盛晓东编<<工业分析技术>>王建梅，王桂芝著教研室主任：年月日教学内容及过程设计一、水分的测定水分可分为吸附水和化合水。1、吸附水吸附水在105~110℃下烘2h，称重测定。2、化合水化合水包括结晶水和结构水两部

2、分。结晶水是以H2O分子状态存在于矿物晶格中，如石膏CaSO4·2H2O。结晶水通常在300℃以下灼烧即可排出。结构水是以化合状态的氢或氢氧根存在于矿物的晶格中，需加热到300~1300℃才能分解而放出。化合水的测定方法有重量法、气相色谱法、库仑法等。二、烧失量的测定烧失量又称为灼烧减量，是试样在1000℃灼烧后所失去的质量。烧失量主要包括化合水、二氧化碳、和少量的硫、氟、氯、有机质等。烧失量是试样中各组分在灼烧时的各种化学反应所引起的质量增加和减少的代数和。因此，当试样较为复杂时，一般不测烧失量。三、二氧化硅含量的测定1、氯化铵重量法（1）原理试

3、样用无水Na2CO3烧结，使不溶的硅酸盐转化为可溶性的硅酸钠，用盐酸分解熔融块。Na2SiO3+2HCl=H2SiO3+2NaCl再加入固体氯化铵，在沸水浴上加热蒸发，使硅酸脱水析出，沉淀用滤纸过滤后，灼烧，得到含有铁、铝等杂质的不纯二氧化硅。用HF处理沉淀，使其中的SiO2以SiF4形式挥发，失去的质量即为纯SiO2的质量。SiO2+6HF=H2SiF6+2H2OH2SiF6=SiF4↑+2HF再用分光光度法测定滤液中可溶性的SiO2的量，二者之和即为SiO2的总量（GB/T176-1996中规定的基准法)。（2）、测定步骤（1）纯SiO2的测定

4、称取约0.5g试样，置于铂金坩埚中，在950~1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠，再在上述温度下灼烧10min。将烧结块移入瓷蒸发皿中，滴入5mL盐酸及2~3滴硝酸，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。加入1g氯化铵，在沸水浴上蒸发至干。取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解，过滤，滤液保存在250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入坩埚中，烘干灰化后在950~1000℃灼烧1h，冷却，称重，反复灼烧，直至恒重(m1)。向坩埚中加入数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸

5、（1+4）和10mLHF，加热至白烟冒尽，在950~1000℃的马弗炉中灼烧1h，冷却，称重，反复灼烧，直至恒重(m2)。在上述处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾，熔融，熔块用热水和数滴盐酸溶解，溶液并入分离SiO2后得到的滤液中（容量瓶），加水稀释到刻度。此溶液用来测定可溶性SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2等。（2）可溶性SiO2的测定(硅钼蓝分光光度法)SiO2标准溶液的配制：称取0.2000g纯SiO2，置于铂金坩埚中，加2g无水碳酸钠，在1000~1100℃下灼烧15min，冷却。放入盛有热水的塑料杯中，待全部

6、溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。浓度为0.2000mg/mLSiO2。吸取上述溶液10.00mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。浓度为0.02000mg/mLSiO2。工作曲线的绘制：吸取0.02000mg/mLSiO2的溶液0、2.00、4.00、5.00、6.00、8.00、10.00mL分别放入100mL容量瓶中，各加5mL盐酸（1+1）、8mL乙醇（95%）、6mL钼酸铵溶液（50g/L)，用水稀释至刻度。放置1h，以水为参比，于660nm处测定吸光度，绘制工作曲线。样品测定：从待测液中吸取25.00mL放入10

7、0mL容量瓶中，按照与绘制工作曲线相同的处理方法测定吸光度，求出SiO2的含量(m3)。（3）结果计算m1----灼烧后未经HF处理的沉淀及坩埚的质量，g；m2----经HF处理后的沉淀及坩埚的质量，g；m3----测定的100mL溶液中SiO2的质量，g；m----试样的质量，g。2、氟硅酸钾容量法（GB/T176-1996中规定的代用法）（1）原理试样经苛性碱熔剂熔融后，加入硝酸使其生成游离硅酸。在有过量氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，发生如下反应：2K++H2SiO3+6F-+4H+=K2SiF6+3H2O沉淀经过滤、洗涤及中和残余酸后，加

8、沸水使沉淀水解，用NaOH标准溶液滴定生成的HF。K2SiF6+3H2O=2KF+H2SiO3+4HFHF+NaOH=Na