硫酸四氨合铜的制备

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1、硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备【实验目的】1、了解配合物的制备，结晶，提纯的方法，学习硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备原理及制备方法。2、进一步练习溶解、抽滤、洗涤、干燥等基本操作。【基本操作】溶解、抽滤、洗涤、干燥等基本操作。【实验原理】一水合硫酸四氨合铜（Ⅱ）[Cu(NH3)4]SO4·H2O为蓝色正交晶体，在工业上用途广泛，常用作杀虫剂、媒染剂，在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分，也用于制备某些含铜的化合物。本实验通过将过量氨水加入硫酸铜溶液中反应得硫酸四氨合铜。反应式为：CuSO4+4NH3+H2O====[Cu(NH3)4]SO4·H2O由于硫酸四氨

2、合铜在加热时易失氨，所以其晶体的制备不宜选用蒸发浓缩等常规的方法。硫酸四氨合铜溶于水但不溶于乙醇，因此在硫酸四氨合铜溶液中加入乙醇，即可析出深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。由于该配合物不稳定，常温下，一水合硫酸四氨合铜（Ⅱ）易于与空气中的二氧化碳，水反应生成铜的碱式盐，使晶体变成绿色粉末。在高温下分解成硫酸铵，氧化铜和水，故不宜高温干燥。【实验用品】1、仪器：托盘天平、烧杯、量筒、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、表面皿2、药品：五水硫酸铜(AR)、氨水（AR）、无水乙醇、乙醇：浓氨水(1:2)、乙醇：乙醚(1:1)、2mol·L-

3、1H2SO4、2mol·L-1NaOH3、材料：滤纸【实验步骤】1、制备用托盘天平称取5.0g五水硫酸铜，放入洁净的100ml烧杯中，加入10ml去离子水，搅拌至完全溶解，加入10mL浓氨水，搅拌混合均匀（此时溶液呈深蓝色，较为不透光。若溶液中有沉淀，抽滤使溶液中不含不溶物）。沿烧杯壁慢慢滴加20mL无水乙醇，然后盖上表面皿静置15min。待晶体完全析出后，减压过滤，晶体用乙醇：浓氨水(1:2)的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，抽滤至干。然后将其在60℃左右烘干，称量。2、铜氨络离子的性质取产品0.5g，加5mL蒸馏水溶解备用。(1)取少许

4、产品溶液，滴加2mol·L-1硫酸溶液，观察现象；(2)取少许产品溶液，滴加2mol·L-1氢氧化钠溶液，观察现象；(3)取少许产品溶液，加热至沸，观察现象；继续加热观察现象；(4)取少许产品溶液，逐渐滴加无水乙醇，观察现象。(5)在离心试管中逐渐滴加0.1mol·L-1Na2S溶液，观察现象。【实验结果记录】产品g，产品外观；收率％＝×100％=表1铜氨络离子的性质检验实验内容现象结论及解释产品溶液+2mol·L-1H2SO4产品溶液+2mol·L-1NaOH产品溶液加热至沸　　继续加热　　产品溶液+无水乙醇　　产品溶液+Na2S溶液【实验习题】

5、1、为什么使用乙醇：浓氨水(1:2)的混合液洗涤晶体而不是蒸馏水？【实验指导】硫酸铜溶解较为缓慢，为加快溶解速度，应研细固体硫酸铜，同时可微热促使硫酸铜溶解。实验硫酸铝钾的制备【实验目的】1、了解由金属铝制备硫酸铝钾的原理及过程；2、学习复盐的制备及性质；3、认识铝及氢氧化铝的两性性质；4、巩固蒸发、结晶、沉淀的转移、抽滤、洗涤、干燥等无机物制备的基本操作。【基本操作】1、溶解、蒸发、冷却、结晶、沉淀的转移等基本操作。2、抽滤、洗涤、干燥等基本操作。【实验原理】硫酸铝同碱金属的硫酸盐(K2SO4)生成硫酸铝钾复盐KAl(SO4)2（俗称明矾）。它是

6、一种无色晶体，易溶于水并水解生成Al(OH)3胶状沉淀，具有很强的吸附性能，是工业上重要的铝盐，可作为净水剂、媒染剂、造纸填充剂等。本实验利用金属铝可溶于NaOH溶液中，生成可溶性的四羟基铝酸钠Na[Al(OH)4]：2Al+2NaOH+6H2O→2Na[Al(OH)4]+3H2↑金属铝中其它杂质则不溶，再用稀硫酸调节此溶液的pH值为8~9，即有Al(OH)3沉淀产生，分离后在沉淀中加入H2SO4致使Al(OH)3沉淀转化为Al2(SO4)3：2Al(OH)3+3H2SO4→Al2(SO4)3+6H2O在Al2(SO4)3溶液中加入等量的K2SO4

7、，在水溶液中结合生成溶解度较小的复盐，当冷却溶液时，硫酸铝钾以大块晶体结晶析出，即制得KAl(SO4)2·12H2O：Al2(SO4)3+K2SO4+12H2O→2KAl(SO4)2·12H2O【实验用品】1、仪器：托盘天平、烧杯、量筒、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、蒸发皿、表面皿、酒精灯、石棉网、铁三角2、药品：铝屑、K2SO4(s)、3mol·L-1H2SO4、1+1H2SO4、NaOH(s)3、材料：滤纸、广泛pH试纸【实验步骤】1、Na[Al(OH)4]的制备称取2.3g固体NaOH，置于250mL烧杯中，加入30mL蒸馏水溶解。称取1g铝屑，

8、分批放入NaOH溶液中（反应激烈，为防止溅出。应在通风橱中进行），搅拌至不再有气泡产生，说明反应完毕。补充少量蒸馏水使溶液