通过TGA技术检测聚酰亚胺的热氧化稳定性

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1、通过TGA技术检测聚酰亚胺的热氧化稳定性11通过TGA技术检测聚酰亚胺的热氧化稳定性材制101（10103440）赵文焘摘要：热重分析（TGA）多年以来一直被运用到测评聚合物热稳定性中。本次研究的目的就是在于确定是否由TGA和等温TGA（IGA）重量损失曲线可用于确定降解活化能，因而排列的热稳定性（TS）和热稳定性（TOS）选定的聚酰亚胺。两个高温稳定加成反应固化聚酰亚胺和两个芳香环缩合聚酰亚胺，和对所有四个含有氟化在四羧酸二酐单体连接的联系进行了比较。三种TGA动能方法被用于确定在空气中分解激活能。这项结果被用来排列聚酰亚胺

2、的稳定性，与其相比的是基于长期的恒温空气老化的重量损失（IWL）和从TGA数据研究热分解温度(Td)的较传统的排列。利用热重分析的耦合到付里叶变换所允许的同时鉴定和四个(CO2,CO,ArNCO,andCHF3)聚酰亚胺在空气或氮气降解的进化分解产物相对定量红外分光光度计。等温TGA-FTIR(IGA–FTIR)也做在空气中，以确定产品演进的相对速度在恒定的温度。用TGA和IGA数据来进行活化能测定结果，然后进行比较与IWL值的聚酰亚胺的降解研究对相关现实生活中的热氧老化加速老化技术。TheCoats/Redfern方法和Td

3、的被发现最好的重现高温IWL研究的那些从长期稳定排列，同时，他们可以提供一个节省时间的技术来评估聚酰亚胺的热氧化稳定性。引言航空材料目前的需求需要高性能，耐高温聚合物执行对复合材料越来越多更长的寿命。未来高分子复合材料须在高速飞行在温度177-232℃下保持有用寿命最多120,000小时的商用飞机上。为了满足这种需求聚酰亚胺复合材料是优良的候选，为它们的特殊的机械性能，高刚性，优异的热氧化稳定性和较高的强度重量比率比类似的金属更加优异。现今商业上芳香族聚酰亚胺可作为聚合物基复合材料（PMC）的金属和环氧树脂复合材料的替代品。芳

4、族聚酰亚胺复合材料可以用于为F404喷气发动机作为外管这样的结构，同时还有其他高级喷气飞机发动机的内罩目前也在投入使用。航空应用中越来越多的聚酰亚胺复合物创造了的必要分析技术可以评估聚酰亚胺任何热稳定性（TS）或热氧化稳定性（TOS）。该聚合物的分支在美国宇航局格伦研究中心（前身为美国航空航天局刘易斯研究中心）目前正在评估聚酰亚胺的TS和TOS其目的在于预测关于聚合物的寿命，高温性能。这样的认识最终可以导致发展更好的聚合材料，为将来满足航空航天复合应用程序的需要。通过TGA技术检测聚酰亚胺的热氧化稳定性11用于评估性能这些高温

5、稳定的聚酰亚胺的常规技术都涉及长期恒温老化重量损失研究（IWL）与组合动态热重分析（TGA）。在这两者中，IWL通过是在温度反映实际使用温度下得到的，产生的结果被认为是最有PMC的寿命表现代表性的。然而，IWL主要的缺点是获得数据需要大样本和长时间的老化时间。炉温和样品位置变化并结合样品到样品的不一致性使实时烘箱老化技术更加困难。IWL的一个替代方法是等温重量分析法(IGA),它允许分析执行毫克量通过连续重量测量电子天平。等温的数学处理获得的数据在不同的温度决定活化能值(Ea)和降解反应的反应级数(n)。是基于一个假设的定量，

6、常用于TS或TOS，较高Ea表示键断裂分解需要更高的温度。因此，具有较高的Ea的聚酰亚胺分解时需要比预期更多的热氧化或热稳定。应当指出的是在空气中获得的IGA数据时，Ea来源于氧化分解，并且从在惰性气氛中获得的这些Ea值将有所不同（一般较低）。动态TGA的其他的方法的选择,除了IWL,因为它通常是不切实际的使用IGA的时间太长,对聚合物热稳定性。动态TGA跟踪体重在一个不断增加的温度和样品通常分解在加热1-2h斜坡率大约10°C/分钟。这是有利的,因为很多数据可以获得一个样本和动力学数据可以研究在整个温度范围内的温度对TGA曲

7、线出现(Td)可以确定发生热分解,有时候被用来作为一个初步稳定的迹象。Ea,一个更有意义的动态参数,也可以由数学治疗的特定部分的TGA曲线。连接一个傅里叶变换红外(FTIR)分光光度计与TGA仪表允许同时量化和识别发展不稳定的产品,特别是卖地,降解产物。TGA-FTIR数据可以显示可能的聚亚醯胺的降解机制。此外,等温TGA-FTIR(IGA-FTIR)连续监测红外吸收进化的产品在一个恒定的温度。这是一个有价值的工具,用于研究反应速率和分解产品获得个人Ea。通过红外光谱测定反应速率监控是免费TGA减肥治疗。IGA-FTIR动力学

8、的结合数据与TGA-FTIR机械数据可能会提供一个综合评价耐高温聚酰亚胺的热氧化降解。本研究的目标是通过加速等级聚合物TOS热技术和关联这些结果与长期高温稳定性通过IWL技术。特别是,我们使用TGA、IGATGA-FTIR,和IGA-FTIR描述四个耐热聚亚醯胺的降解途径,和