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《差示脉冲阳极溶出伏安法_DPASV_测定金属Na中痕量Cd》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第卷第期原子能科学技术,年月差示脉冲阳极溶出伏安法测定金属中痕量王学振中国原子能科学研究院北京,。以正交试验法确定最佳仪器条件。试样可采用法测定金属中的痕量元素不经分离在。。为溶液中直接测定其检测下限达以测得值的相对标准偏差为。关镇词痕量阳极溶出正交法。法广泛应用于能与汞生成汞齐的重金属元素测定由于有富集过程及使用脉冲电压,使它具有较高的灵敏度和较强的选择性,检测下限一般为几一一,在有些〔’一弓〕。,条件下甚至更高本文通过正交试验法确定最佳仪器参数并通过将沉积电位与扫描起始电位分离的程序使检测下限降低,使其在有大量无机盐存在情况下,试样不经分离直接测定中的痕量,以图为快堆冷却剂金属中
2、的质量控制建立一分析方法。实验·仪器与试剂,型一。型极谱仪美国公司电极系统及型记录仪悬汞电极和铂丝电极分别为工作电极和对电极,参比电极为瑰戈电极。标准溶液用优级纯·践试剂配制。其他试剂皆为优级纯。水为石英二次重蒸水。·分析步骤取样在氢气气氛手套箱中将预经净化的熔化金属滴于片上,冷却后用洁净不锈钢刀片将切成小块作净化试样,或将未净化的工业在切除外层氧化层后切成小块作工业试样。将上述种块分装在聚乙烯管中,盖上盖子后放于塑料瓶中,转移出手套箱,称重并校正气与空气的重量差。溶样将金属样品置于聚四氟乙烯杯中,在℃水汽中水解氧化一,加,。、。,,以。,。‘、认溶液中和并使之过量使在电炉上加热至近
3、干不再冒白烟收搞期一一收到修改稿期一一厉〔能科学技术第卷、,,、。。〔的溶解至用标准加入法测定取分析液于塑料电解杯中,法测定时的主要参数通过本文所述兼件试验分别选定为小汞滴通除姚时间为脉冲高度一一一沉积电位为沉积时间起始电位终止电位扫描。增七为平衡时间滴汞时间仪器参数选择、】卜及丁的选择在加入量农因素位级表,’,,乃,只,,、寸目一长卜选正交表做正城耐父试脸闪票、组乏列于表试验结果分别因紊位级示二习手·不知,、及,一一一图对峰电流、〕、,,、珍,响较人越大越负越长则解越高一’’找二矛⋯一⋯一一】’图、及对峰电流的影响,一,遏⋯’公一女一万兮巨’,】、’,,冬及对飞波宽’勺彩向“吸。「
4、,一。,,。,及对是选择性址度值小选择性相应为好大则反之由图可知犯明显彩响的影响显著。低,则小,即选择性好。梦、灵帐、,,一及二匆父选择性两方面考虑确定、,卜第期王学振差示脉冲阳极溶出伏安法测定金属痕改对的影响许多作者对阳极溶出伏安法中除认与否的看法不尽」。、一相同这可能是由于温度酸度不同必碱‘目曰,眨︺产产使通后溶液中溶存量不同和测定一。对象各异所致在本文条件下量为,实验结果示于图。由图可知,通除认时间在月对,,的七衫,,以上时,达到最高稳定值。为了一确保在不同室温、气压下都能获得可靠的除氧效果,选定为,。平衡时间对的影响实验表明平衡时间对无甚影响实验中按常规将其固定。为底液组成对
5、的测定影响、。底液体系选择在不同条件下分别观察’及见体系中的峰结果表明,当浓度较低户八时,及低体系中峰与左边的一未知峰部分重迭,在仇体系中两峰不重迭。此外,姚对的溶解性更好些,故采用体。系··,,,、、,对的影响由图可知仇浓度处在一范围内,含量为八叫时,的波高基本稳定且达到最高值。考虑到一高时器壁可能会显著吸附离子,电解液的酸度厂。斗选定为宜入···,、。’对的影响实验结果示于图···,‘隔’。叭在一范围内波高变化不大由,于采用标准加入法取样量可在较大范围内变。动杂质对的测定影响。浓度为时的实验结果列于表,影响,图认浓度对由表可知金属中可能存在的种元素有死一。、种对的测定无明显干扰浓
6、度·一。、·一·一’‘‘小于拌时无明显干扰当浓度分别为拜及拌时,的回收率明显降低。由于净化中、含量较低,它们将不会对的测定产生干。扰·工作曲线在条件下制作工作曲线。浓度分别为、、、、时,,与浓度间有良好的线性关系,其相关系数为,且曲线通过坐标原点图。·仇中的含量测定“,。。由于金属中含量为量级所用中的含量不可忽略次测定结果表明,。中含量为,测得值的相对标准偏差为。原子能科学技术第卷哎口谧、道·矛‘洲,目一户·一,。·、、。【·图、对影啊冬,。三了戈·、一、衰杂质对的测定影响价咒佣抽血通仙倾··一杂质元素「,回收率杂质元素杂质元紊浓度阳’回收率杂质元素浓度滩臼吨内︸月孟’曰月甘︶了曰匕
7、工月丹,、〔,七检测下限与霍加回收率,检测下限的测定取个空白溶液,进行的含量测定,标准偏差为岁以标准偏差的倍作为检测下限,即为。。重加回收率的测定分别测定重加拌和重加的回收率前者为一,。,后者为一以上实验结果表明本方法适于金属中的质量分数二一一“。,,,范围为一的样品测定采用法尚有多种参数可调实际上可测样品的。含量范围可以更大些样品测定工业在圆柱型协工业块的中心、边缘及其两者中间个不同部位各取样个,测得的质量分数列于表。每次准确称样约。采用标准加入法测定,
