GBT5009.148-2003 植物性食品中游离棉酚的测定.pdf

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1、GEJ中华人民共和国国家标准GB/T5009.148-2003代替GB/T17334-1998植物性食品中游离棉酚的测定Determinationofgossygolinvegetablefoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*、中国国家标准化管理委员会‘’1.GB/T5009.148-2003前言本标准代替GB/T17334-1998(食品中游离棉酚的测定》。本标准与GB/T17334-1998相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中游离棉酚的测定》;—按照GB/T20001

2、.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:河北省卫生防疫站、天津市食品卫生监督检验所、山西省食品卫生监测所。本标准主要起草人:韩会欣、贾丽华、常凤启、王萌国、高唯勤。原标准于1998年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.148-2003植物性食品中游离棉酚的测定范围本标准规定了用液相色谱法测定植物性食品中游离棉酚的含量。本标准适用于植物油或以棉籽饼为原料的其他食品中游离棉酚的测定。本方法检出限为5ng,最低检出浓度为2.5mg/kg,2原理植物油中

3、的游离棉酚经无水乙醇提取，经C。柱将棉酚与试样中杂质分开，在235nm处测定。水溶性试样中的游离棉酚经无水乙醚提取，浓缩至干，再加人乙醇溶解，用C,a柱将棉酚与试样中杂质分开，在235nm处测定。根据色谱峰的保留时问定性，外标法峰高定量。3试荆3.1磷酸。3.2无水乙醇。3.3无水乙醚。3.4普通氮气口3.5甲醇:经0.5Km滤膜过滤。3.6棉酚标准储备液:精密称取。.1000g棉酚纯品，用无水乙醚溶解，并定容至100mL。此溶液相当于每毫升含棉酚1.0mg,3.7棉酚应用液:取lm以mL棉酚储备液5.0mL于100mL容量瓶中，用无水乙醉定容至刻

4、度，此溶液相当于每毫升含棉酚50kg.3.8磷酸溶液:取300mL水，加6.0mL磷酸，混匀，经0.5Km滤膜过滤。仪器4.1液相色谱仪:带紫外检测器。4.2K-D浓缩仪。4.3离心机:3000r/min,4.410pzL微量注射器。4.5Micropark-Ca(250mm-06mm)不锈钢色谱柱。分析步骤5.1色谱条件柱温400C;流动相，甲醇+磷酸溶液=s5+1补测定波长235nm;流量l.0mL/min;纸速0.25mm/min;衰减:1;灵敏度:0.02AUF5;进样10pL,5.2试料制备5.2.1植物油:取油样1.000g，加入5mL

5、无水乙醇，剧烈振摇2min,静置分层(或冰箱过夜)，取上清液过滤，离心，上清液即为试料，10uL进液相色谱。5.2.2水溶性试样:吸取试样10.0MI于离心试管中，加人10mL无水乙醚，振摇2min，静置5min,取上层乙醚层5mL，用氮气吹干，用1.0mL无水乙醇定容，过滤膜，即为试料，取10[L进液相色253GB/T5009.148-2003谱仪。5.3测定5.3.1标准曲线制备:准确吸取1.00,2.00,5.00,8.00mL的50kg/mL的棉酚标准液于10.0mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，此溶液相应于5,10=25,401ig/m

6、L的标准系列，进样10pL，作标准系列，根据响应值绘制标准曲线。5.3.2色谱分析:取10jiL试样溶液注人液相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高，根据保留时间确定游离棉酚，根据峰高，从标准曲线上查出游离棉酚含量。6结果计算见下式:5XmA式中:X—试样中棉酚的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);m—试样的质量，单位为克(9);A测定试料中棉酚的含量，单位为微克每毫升单g/mL);5—折合所用无水乙醇的体积，单位为毫升(mL)e7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10写。