GBT6015-1999 工业用丁二烯中微量二聚物的测定气相色谱法.pdf

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1、ICS71-080-10c15中华人民共和国国家标准GB/T6015一1999工业用丁二烯中微量二聚物的测定气相色谱法Butadieneforindustrialuse-Determinationoftracedimer-Gaschromatographicmethod1999-08一10发布2000一06一01实施国家质IR技术监督局发布Gas/T6015一1999前言本标准等效采用ASTMD2426:1993《气相色谱法测定丁二烯浓缩物中丁二烯二聚物和苯7,!-`.的标准试验方法》，对GI3/T6015-1985《工业用丁二烯中微量乙

2、睛和二聚物的测定气相色谱法户世杆了修订。本标准与ASTMD2426的主要差异为:1)苯乙烯不列为定量测定组分，故标准名称也作相应修改。幻八STMD2426推荐七种分析柱，本标准选用其中的两种。ASTMD2426推荐TCD和FID两种检测器，本标准推荐FID一种。3)ASTMD2426重复性:当二聚物浓度为。.15写(m/m)时，重复性为。.005环(n/m本标准重复性:在二聚物含量不大于1000mg/kg的范围内，重复性为50mg/kg,本标准对原标准的主要修订内容为:1)乙睛不列为定量测定组分，故标准名称也作相应修改。2)采用钢瓶采样，

3、免除了使用稀释剂的繁琐操作和计算。3)补充推荐了SE-30毛细管柱，并确定了95%置信水平条件下的精密度(重复性、教本标准自实施之日起，代替GB/T6015-1985,本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工股份有限公司炼油化工部负责起草。本标准主要起草人:朱广权、沈凤妹、顾建国。本标准于1985年5月24日首次发布。于1999年8月第一次修订。中华人民共和国国家标准工业用丁二烯中微量二聚物的测定GB/T6015一1999气相色谱法代替GB/T6015-1985But

4、adieneforindustrialuse-Determinationoftracedimer-Gaschromatographicmethod范围本标准规定了用气相色谱法测定工业用丁二烯中二聚物(4一乙烯基环己烯)的含量。本标准适用于工业用丁二烯中含量不小于5mg/kg丁二烯二聚物的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3723-1983I业用化学产品采样安全通则(eqvISO3165

5、:1976)GB/T8170-1987数值修约规则GB/T9722-1988化学试剂气相色谱法通则GB/T13290-1991工业用丙烯和丁二烯液态采样法SH/T0221-1992液化石油气密度或相对密度测定法(压力密度计法)方法提要将液态丁二烯试样注人色谱柱，试样中的丁二烯二聚物等组分，在色谱柱中被有效分离后，用氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。材料与试剂4.1载气氮气:纯度大于99.9%(v/v)，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4.2辅助气4.2.1氢气:纯度大于99.9%(v/v)，经5A分子筛干燥、净化。4.2.2空气:经硅胶及

6、5A分子筛干燥、净化的压缩空气。4.3载体ChromosorbPAW或其他同类型的载体。4.4固定液聚乙二醇150o(PEG1500)，色谱固定液。45配制标准样品的试剂4.5.14一乙烯基环己烯-1，纯度大于99.50u(m/ne)o国家质t技术监督局1999一08一10批准2000一06一01实施1GB/'r6015一19994.5.2正己烷或正庚烷.使用前需在本标准规定条件下进行本底检查，应在待测组分处无其他杂质峰流出。4.6进样钢瓶材质为不锈钢，容积100ml.工作压力为4MPa。也可采用其他能满足要求并安全的进样装置4.了液相进

7、样阀凡能满足以下要求的液相进样阀均可使用:在不低于使用温度时的丁二烯蒸气压下，能将丁二烯以液体状态重复地进样，并满足色谱分离要求。进样阀应配有容积为1l'I，的定量管仪器配有氢火焰离子化检测器(FID)并能满足表1操作条件的气相色谱仪，该色谱仪对二聚物在本标准规定的最低测定浓度下所产生的峰高应至少大于噪音的两倍。5，，色谱柱推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1和图2。其他能达到同等分离程度的色谱柱也可使用。填充色谱柱的制备按GB/T9722-1988中7.1条进行表1色谱柱和典型操作条件固定液聚乙二醉1500(填充柱)交联S

8、E30(毛细管柱)载体ChromosorbPAW载体粒径，mm0.177^-0.250(60^80目)固定液含世,%(m/.)15液膜厚度.t-0.5柱长，m515柱内径，mm30.5载气氮气