冷冻干燥原理培训课件（冻干原理)

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1、冷冻干燥原理一、冷冻干燥的综述就是把含有大量水分的制品，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而制品本身保留在冻结时的冰架中，干燥后的制品体积基本不变，疏松多孔，有效地保证了生物制品的活性且易于保存。在冷冻干燥过程中为了增加升华速度，缩短干燥时间，要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。二、冷冻干燥的优点1．冷冻干燥在低温下进行，对许多热敏性物质特别适用。2．在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合药品的干燥。3．在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性装。二、冷冻干燥的优点4．由于在冻结的状态下进行干

2、燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。5．干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。6．由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。7．干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不致变质。三、冻干机的组成1、冻干机的组成按系统分1.1制冷系统1.2真空系统1.3加热系统1.4控制系统1.1制冷系统制冷系统由冷冻机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。冷冻机可以是互相独立的二套，也可以合用一套。冷冻机的功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷，以产生和维持它们工作时所需要的低温，它有直接制冷和间接制冷二种方

3、式。1.2真空系统冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门，再加上罗茨泵、真空泵，便构成冻干机的真空系统。真空系统要求没有漏气现象，真空泵是真空系统建立真空的重要部件。真空系统对于产品的升华干燥是必不可少的。1.3加热系统加热系统对于不同的冻干机有不同的加热方式。有的是利用直接电加热法；有的则利用中间介质来进行加热，由一台循环泵泵使中间介质不断循环。加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热，以使产品内的水份不断升华，并达到规定的残余水份要求。1.4控制系统控制系统由各种控制开关，指示调节仪表及一些自动装置等组成，它可以较为简单，也可以很复杂。一般自动化程度较高的冻干机则控制系统较为复杂。控制

4、系统的功用是对冻干机进行手动或自动控制，操纵机器正常运转，以冻干出合乎要求的产品来。2、冻干机的组成按结构分由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。2.1冻干箱冻干箱是一个能够致冷到-40℃左右，能够加热到+50℃左右的高低温箱，也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分，需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上，对产品进行冷冻，并在真空下加温，使产品内的水份升华而干燥。2.2冷凝器冷凝器同样是一个真空密闭容器，在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面，吸附面的温度能降到-40℃以下，并且能恒定地维持这个低温。冷凝器的功用是把冻干箱

5、内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。四、共溶点及其测量方法1.共熔点的概念制品内的各种组份全部冻结成固体的温度即为共熔点。2、共熔点的意义由于冷冻干燥是在真空状态下进行。只有制品全部冻结后才能在真空下进行升华，否则有部分液体存在时，在真空下不仅会迅速蒸发，造成液体的浓缩使冻干制品的体积缩小；而且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出来，造成象液体沸腾的样子，使冻干产品鼓泡，甚至冒出瓶外。冻干制品在升华开始时必须要冷到共熔点以下的温度，使冻干制品真正全部冻结。3、共熔点的确定在冻结过程中，从外表的观察来确定制品是否完全冻结成固体是不可能的；靠测量温度也无法确定制品内部是否完全冻

6、结成固体。而随着制品冻结温度的变化，其内部冰晶结构也发生变化，同时制品的电阻率也会发生相应变化。制品完全冻结后其内部离子将固定不动，因此电阻率明显增大；如果制品没有完全冻结，其内部会有少量液体存在，其电阻率将显著下降。因此通过测量制品的电阻率可以确定制品的共熔点。4、一些物质的共熔点物质共熔点（℃）0.85%氯化钠溶液-2210%蔗糖溶液-2640%蔗糖溶液-3310％蔗糖溶液、10%葡萄糖溶液、0.85%氯化钠溶液-36马血清-35五、冷冻干燥的程序1、冷冻干燥的程序1.1在冻干之前，把需要冻干的制品分装在合适的容器内，一般是玻瓶或安瓶，装量要均匀，蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些；

7、然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。1.2将制品放入冻干箱内进行预冷﹑冻结﹑抽真空，抽真空之前要根据冷凝器冷冻机的降温速度提前使冷凝器工作，抽真空时冷凝器应达到-40℃左右的温度，待真空度达到一定数值后，即可对箱内制品进行加热。1、冷冻干燥的程序1.3一般加热分两步进行，第一步加温不使制品的温度超过共熔点的温度；待制品内水份基本干完后进行第二步加温，这时可迅速地使制品上升的规定的最高温度。在最高温度恒温保持数小时后，即可结束冻干。1.4冻干结束压塞后，放入无菌空气进