GBT8151.7-2000 锌精矿化学分析方法 砷量的测定.pdf

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1、ICS73.060D42词昌中华人民共和国国家标准GB/T8151.7-2000锌精矿化学分析方法砷量的测定Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofarseniccontent2000-02-16发布2000-08-01实施国家无斤董鳌技术AIA督局发布GB/T8151.7-2000前言本标准采用两种化学分析方法测定锌精矿中的砷量。方法10氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷量”为新方法;鉴于原子荧光光谱仪目前尚未普及，方法2继续保留原方法“锌精矿化学分析方法澳酸钾滴定法测定砷量”。推荐“

2、氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷量”作为仲裁检验方法本标准遵守:GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第工部分:标准编写的基本规定GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T8151.7-1987.本标准的附录A为提示的附录。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由葫芦岛锌厂负责起草。本标准由葫芦岛锌厂、北京矿冶研究总

3、院起草。本标准方法1主要起草人:李合庆、王向红;方法2主要起草人:唐菊仙、冯志维中华人民共和国国家标准锌精矿化学分析方法G11/T8151.7-2000砷量的测定代替GB/T8151.7-1987Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofarseniccontent方法氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷量范围本标准规定了锌精矿中砷含量的测定方法。本标准适用于锌精矿中砷含量的测定测定范围:0.005000^-0.80%,方法提要试料以硝酸、硫酸溶解。用硫脉一抗坏血酸将砷预还原，同时也掩蔽铜、

4、铁、银等杂质元素，在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氢气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。试剂3.1氯酸钾。3.2盐酸(p1.19g/mL),3.3硝酸(p1.42g/mL),3.4硫酸(1+1),3.5硫酸(1十4)。3.6盐酸(1+9)。3.7氢氧化钾(100g/L),3.8硫脉一抗坏血酸溶液(50.50g/L)，当天配制。3.9硼氢化钾溶液(20g/L:称10.0g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液(5g/L)中，当天配制3.10砷标准贮存溶液:称取0.1320g三氧化二砷(已预先在105℃士5℃烘1h，置于干燥器中冷至室

5、温)于300mL烧杯中，加20mL氢氧化钾(3.7)，加热溶解，加5mL硫酸(3.4)，以硫酸(3.5)稀释至1000mL。此溶液1mL含100gg砷。3.11砷标准溶液:移取5.00mL砷标准贮存溶液(3.10)于500mL容量瓶中，加人75mL盐酸(3.2),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1ug砷。仪器原子荧光光谱仪，附砷特制高强度空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用:国家质，技术监督局2000-02-16批准2000-08-01实施tGB/T8151.7-2000检出限:不大于1ng/mL.精密度:最高浓度标准溶液

6、荧光强度及“零”浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光强度平均值的变异系数应分别不大于5.。%和1.000工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于0.90.仪器工作条件见附录A(提示的附录)。5试样51样品应通过0.100mm孔筛。5.2样品预先在1050C士50C烘1h,置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试料，精确至。.0001g,表1砷含量试料量试液总体积分取试液体积测定溶液体积补加盐酸补加硫腺一抗坏血酸溶液%BmL.LmImLmL0.005^-0.0500.20010010.00

7、1001010>0.050^-0.200.20020010.002002020>0.20--0.500.10020010.002502525>0.50-0.800.1002005.002502525独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3钡1定6.3.1将试料(6.1)置于300mL的烧杯中，加少量水润湿，加人10mL硝酸，低温加热溶解，稍冷后，加人5mL硫酸(3.4)，少量氯酸钾，加热至冒硫酸浓白烟，取下，冷却后，加20mL硫酸(3.5)，加热溶解盐类，冷却后，按表1移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2按表1分取试液，并

8、按测定溶液