X射线粉末衍射仪的简介与使用

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1、实验4X射线粉末衍射仪的简介与使用陈万平怀化学院化学与材料工程学院2015-10-14晶态物质的组成原子、离子或分子在三维空间的有序排列，可以使波长大小与原子尺寸类似的X射线发生衍射。衍射峰的位置可以根据布拉格（Bragg）方程2dsinθ=λ来确定，其中θ为入射线与晶面的夹角，λ为入射X射线的波长。衍射峰强度I可由晶体结构因子F来确定。衍射强度I与结构因子F的(模量)平2方成正比即I=KF。每种晶体物质都有各自独特的化学组成和晶体结构，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是不相同的。因此，每种晶体结构

2、都有自己独特的X射线衍射谱。衍射谱的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度来表征。X射线物相分析法是根据晶体对X射线的衍射线的位置、强度及数量来鉴定晶体物相的。X射线是波长介于γ射线与紫外线之间（0.01~10nm）的电磁波。其能量E=hv=hc/λ，其中h为普朗克常数，c为光速，ν为频率，λ为波长。X射线粉末衍射仪主要构件包括X射线管（发生器）、载物台、探测器、循环冷却装置和数据记录处理系统(计算机)等。如图1，X射线管中的热阴极（5）通电后产生电子（6），经过高压（1）加速后撞击到阳极金属靶材（4），

3、释放出X射线（7）。阳极靶的材质不同(常有Cu、Fe和Mo等)，发射的X射线波长不同。铜靶(CuKα=0.15405nm)可用来测试除黑色金属试样以外的一般无机物和有机物。调节阳极加速电压（1）可控制X射线的强度。电子轰击金属靶时，放出大量的热，因此X射线衍射仪必须装备循环冷却系统。1365427（1）高压变压器；（2）钨丝变压器；（3）X射线管；（4）阳极；（5）阴极；（6）电子；（7）X射线图1X射线管示意图粉末衍射仪阳极靶材的选择，粉末衍射仪因为测试的需要其阳极靶材可以是1金属铜，铬和铁等。大多数情况下都使

4、用铜靶，其Kα=1.5418Å，Kα包括Kα1和Kα2两部分，Kα1=1.54051Å，Kα2=1.54433Å。在现代的X射线衍射仪中可利用各种过滤器件来获得单色的Kα1辐射进行衍射实验。图2为日本理学UltimaIV系列X射线粉末衍射局部图。如图，X射线管（1）中发射出来的X射线经过单色器及多个狭缝后，辐射到载物台（2）上的晶体样品上，探测器（3）记录衍射数据，得到晶体样品的X射线衍射谱。通过分析衍射图谱来确定试样的物相组成、晶粒大小等信息。（1）X射线管；（2）载物台；（3）探测器图2日本理学UltimaI

5、V系列X射线粉末衍射仪在X射线粉末衍射测试时，可能需要选择不同的测试模式，并对一些相应的参数进行设置。测试模式主要包括连续扫描和步进扫描两种类型。步进扫描是让试样和探测器做匀速圆周运动，在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各晶面衍射信号，从而获得衍射图谱。连续扫描具有快速、方便的特点，适合于大量的日常物相检测分析。步进扫描是不连续的，试样每转动一定的角度就停止一段时间(人为设定在几秒甚至十几秒)，在此段时间内探测器探测衍射信号并进行累积，由此得到高强度的衍射谱。因此，步进扫描通常需要的时间很长，可达数小时甚至几

6、十小时。步进扫描数据主要用于简单晶体的结构解析或者晶体结构的精修。采用连续扫描模式时，需要预设扫描的起始角度值、扫描的速度以及扫描时的电流和加速电压等。采用步进扫描模式时，除了设置起始角度值、扫描的电流和加速电压外，还需要设置每步的时间。日常测试时，测试角度2θ的范围设o置在10到80足以覆盖粉末图谱的最有用的部分，但对于步进扫描用于结构解o析或精修时，测试范围要求要大一些，如设置5到130比较合适。测试样品的制备，待测样品一般需要经过研磨以获得微米尺度范围内的均一尺寸大小。样品放到玻璃样品架的凹槽中，用玻璃片适

7、当压平样品，使样品表面与样品架表面高度一致，如图3。日常测试中，一般样品颗粒大小在5μm左右2较为合适。图3玻璃样品架（左空白，右装样）测试X射线粉末衍射谱的操作很简单，下面以在RigakuUltimaIV粉末衍射仪上进行操作为例，简单介绍如下：1、仪器开机与初始化（1）老化：双击电脑桌面的“XGOperation”图标，对衍射仪主机进行老化(预热)设置。衍射仪如果长时间没有使用，需要选择老化时间较长的老化程序o（老化前需要让冷却循环系统的温度下降到一定温度值如25C以下）；（2）调电流与电压：老化结束后，在“X

8、GOperation”界面设置衍射仪的工作电流和加速电压（默认值为2mA和20kV）。设置时一般需要小幅度逐步升至所需值。2、样品制作与安放（1）制样：磨细样品，装样于玻璃样品架的凹槽中，并适当压紧填平凹槽；（2）装样：按仪器门上的“DoorLock”按钮，待提示音由“长音”转为“短音”后拉开仪器门，插入样品台，关仪器门，再按一下“DoorLock”按钮。3、测试参数设置