生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定

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1、生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定一实验目的1.掌握生物质中主要化学成分含量的经典分析方法和原理。2.了解纤维素、半纤维素以及木质素这三种主要化学成分在生物质热裂解中的作用。二实验原理植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。它们是构成植物细胞壁的主要组分。其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。1.纤维素生物质粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤

2、维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重洛酸钾氧化成二氧化碳和水。CeHioOs+4K2Cr207+16H2SO4=6CO2+4Cr2(S04)3+4K2S04+21H20过剩的重钻酸钾用硫酸亚铁钱溶液滴定，再用硫酸亚铁钱滴定同量的但是未与纤维素反应的重钻酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。K2Cr2O7+6FeSO4+7H2S0.3=3Fe2(SOJ3+Cr2(SO.,)3+K2SO4+7H202.半纤维素用沸腾的80%硝酸钙溶

3、液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。将沉淀用蒸憾水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糠溶液，稀释到一定体积，用©氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以CU20的形式沉淀出来。用碘量法测定CwO的量，从而计算出半纤维素的含量。测定还原性糖的铜碱试剂屮含有K103和K1,它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。加入酸以后，会发生反应释放出碘：KI0

4、；J+5KI+3H2SO4=3I2+3K2SO4+3H.0加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应：Cu?0+I2+II2C2O1=CuC2O

5、Cr2(SO.,)3+32H20过量的重珞酸钾用硫酸亚铁铃溶液滴定。方法和测定纤维素相同。三实验所需试剂和仪器1.实验试剂硫酸亚铁钱分析纯，重銘酸钾分析纯，硫代硫酸钠分析纯,硝酸钙分析纯，硫酸铜分析纯,碘化钾分析纯,可溶性淀粉分析纯，氯化顿分析纯，邻菲啰II林分析纯,丙酮分析纯，碘酸钾分析纯，草酸分析纯,酒石酸分析纯，浓硫酸分析纯，盐酸分析纯,冰醋酸分析纯，硝酸分析纯，酚豔1.所需仪器50mL酸式滴定管，50mL碱式滴定管，10mL离心试管若干支，不同型号烧杯若干个，250mL锥形瓶若干个，电炉，离心沉淀器。四

6、实验步骤（一）纤维素含量的测定（需时5-6h）1.所需溶液硝酸和醋酸的混合液，0.5N硫酸-重铭酸钾溶液，试亚铁灵指示剂浓硫酸，0.1N莫尔氏盐溶液，0.1N重銘酸钾溶液。2.实验步骤（1）配制所需的各种溶液，0.1N莫尔氏盐溶液在使用的一周内准备，并在使用当天测定其滴定度K。测定办法：取25mL0.1000N（精确到小数点后四位，真实浓度设为cN）的重珞酸钾溶液，加入5ml浓硫酸和3-5滴试亚铁灵试剂，用该莫尔氏盐溶液滴定，用去mmhoK=25xc/m（2）称取自然风干的生物质粉末0.05-0.06g,数值为

7、n（3）装入离心管内，加入硝酸和醋酸的混合液5mL（4）塞住离心管，在沸水中煮沸25min,并定期搅拌（5）离心，澤去清液，加入蒸徭水离心洗涤沉淀，共洗三次（10mlX3）（6）沉淀中加入10mL0.5N的硫酸-重珞酸钾溶液，沉淀溶解。搅匀，放入开水中lOmin,并定期搅拌（7）冷却，倒入洁净的250ml锥形瓶中,用少许蒸憾水（约10-15ml）冲洗沉淀，洗涤液合并到锥形瓶中溶液，冷却后滴入3滴试亚铁灵试剂，用0.1N莫尔氏盐溶液滴定，用去bmb,由黄色经黄绿色至红褐色为终点（8）对照试验：取10mL0.5N硫

8、酸-重珞酸钾溶液，稀释至15ml,冷却后滴入3滴试亚铁灵试剂，用0.1N莫尔氏盐溶液单独滴定，用去amL（9）生物质中纤维素的含量计算公式x%=0.00675xK（a-b）/nxlOO%x%：纤维素含量；K：莫尔氏盐滴定度；a：滴定10ml0.5"硫酸-重珞酸钾对照液所耗0.17莫尔氏盐溶液的体积；b：纤维素测定所耗0.1N莫尔氏盐溶液的体积；n：分析材料样品重（g）；0.00675：