片剂溶出度的测定

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1、片剂溶出度的测定　　转篮法 　　1．仪器装置　　中国药典收录的转篮法装置如图10—11所示。　　(1)转篮分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢等金属材料制成。篮体A由不锈钢丝网(丝径为0.254mm，孔径0.425mm)焊接而成，呈圆柱形，内径为20.2±0.1mm，上下两端都有金属边缘。篮轴B的直径为9.4～10.1mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有通气孔(孔径2.Omm)；盖边系两层，上层外径与转篮外径同，下层直径与转篮内径同；盖上的三个弹簧片与中心呈120o。转篮旋转时摆动幅度不得超过±1.Omm。 　　(2)操作

2、容器为1000ml的圆底烧杯，内径为98～106mm，高160～175mm，烧杯上有一有机玻璃盖，盖上有2孔，中心孔为篮轴的位置，另一孔供取样或测温度用。为使操作容器保持恒温，应外套水浴，水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在37±0.5℃。转篮底部离烧杯底部的距离为25±2mm。 　　(3)电动机与篮轴相连，转速可任意调节在每分钟50～200转，稳速误差不超过±4％。运动时整套装置应保持平稳，不得晃动或振动。 　　(4)仪器应装有6套操作装置，可一次测定6份供试品。取样点位置应在转篮上端距液面中间，离烧杯壁lOmm处。 　　

3、(5)转篮防腐涂料不得在测定用溶剂中溶蚀。 　　2．测定法 　　除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml，注人每个操作容器内，加温使溶剂温度保持在37±O.5℃，调整转速使其稳定。取供试品6片(个)，分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时，除另有规定外，至45min时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经0.8／μm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30s内完成。取续滤液，照各药品项下规定的方法测定，计算每片(个)的溶出量。第三节溶出度测定法-Page2　　3．结果判断　　6片(个)中每片(个)的溶出量，按标示含量计算

4、，均应不低于规定限度(Q)。如6片(个)中仅有1～2片(个)低于规定限度，但不低于Q-10％(百分数均依标示量为基数)，且其平均溶出量不低于规定限度时，仍可判为符合规定。如6片(个)中有1片(个)低于Q-10％，应另取6片(个)复试；初、复试的12片(个)中仅有1～2片(个)低于Q-10％，且其平均溶出量不低于规定限度时，亦可判为符合规定。USP规定：除另有特殊规定外，均按如下规定执行：重复测定6片(个)，每片(个)不低于规定溶出量Q+5％，若有低于时，应重测6片(个)，12片(个)平均溶出量应等于或大于规定溶出量，其中小得有

5、1片(个)低于Q-15％，若以上条件都不能满足，则再重复测定12片(个)，24片(个)平均溶出量应等于或大于规定溶出量，且允许有2片(个)小于Q-15％，但不得有小于Q-25％的片(个)。中国药典和USP溶出度判断标准对比见表10－2。 表10—2中国药典和USP溶出度判断标准对照表试验次数中国药典USP试验片(个)数判断标准试验片(个)数判断标准16每片(个)≥Q；6片(个)平均值≥Q,不小于Q-10％片(个)数≤26每片(个)≥Q+5％2612片(个)平均值≥Q，小于Q-10％片(个)数≤2612片(个)平均值≥Q，每片(

6、个)≥Q-15％3  1224片(个)平均值≥Q，小于Q-15％片(个)数≤2，每片(个)≥Q-25％ 　　从表10—2可知，中国药典对溶出度试验可采用2次，而USP可采用3次；试验药品的片(个)数USP是中国药典的2倍。 　　4．注意事项 　　(1)试验前，应预先调整好转篮底部与溶出杯底部的距离以及转速。　　(2)中国药典和USP均规定转篮应干燥后使用。　　(3)USP对取样点的要求与中国药典不同，USP仅规定取样点在转篮顶部到溶出介质液面之间，距离烧杯壁不低于1cm，但各次取样必须在同一位置。　　(4)补加的新鲜介质应是3

7、7℃。　　(5)使用缓冲液作为溶出介质时，必须控制介质的pH值误差在±0.05范围内(USP规定)。　　(6)取样时间必须控制在±2％误差之内(USP规定)。　　(7)必须确证6个溶出杯中溶出介质温度误差在±0.5℃范围之内，以保证数据的重现性。第三节溶出度测定法-Page3