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《GBT8220.8-1998 铋化学分析方法 蒸馏-硫氰酸汞分光光度法测定氯量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、GB/T8220.8-1998前言本标准是对GB8220.8-87((秘化学分析方法蒸馏一硫氰酸汞分光光度法测定氯量分的修订本标准遵守:GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915-1995((秘》的配套标准。本标准的编写方法符合GB/T1.1-1993((标准化工作导则第1单元标准的起草与表述规则第1部分标准编写的基本规定》的规定。本标准从实施之H起
2、，同时代替GB8220.8-87木标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由巾国有色金属工业总公司标准计量研究所归日。本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准起草单位:株洲冶炼厂、上海冶炼厂。本标准主要起草人:严纪良、于振祥、刘玉华。本标准1966年首次发布，1976年10月第1次修订，1987年9月第2次修订。中华人民共和国国家标准秘化学分析方法蒸馏-GB/'I'8220.8一〕998硫氰酸汞分光光度法测定氯量Methodsforchemicalanalysisofbismuth代替‘R5220.n5-Determi
3、nationofchlorinecontent-Distillation-mercuricthiocyanatephotometricmethod1范围本标准规定r秘中氯量的测定方法本标准适用于镶中氯量的测定测定范围0.001%一。.0062方法提要试料用硝酸溶解，并在硝酸介质中，在温度250'C士20,C时进行蒸馏.逸出物吸收于氢氧化钠溶液中加入硫氰酸汞及高氯酸铁，所形成的氯化物与硫氰酸汞反应，游离出硫氰酸根与铁(正)显色于分光光度I十波长460nm处测量其吸光度3试剂试剂配制及测定过程均用加入少量氢氧化钠蒸
4、馏的二次蒸馏水Il还原铁粉I2氢氧化钠，优级纯13硝酸伽1.42g/ml)，超纯3.4高氯酸(pl.67g/mL)I5氮气，高纯。16硫氰酸汞一甲醇溶液(5g,L)称取。.5g硫氰酸汞于250ml_烧杯中加入100ML甲醇济解完全后移入棕色瓶中保存。3.7高氯酸铁溶液:称取7g还原铁粉置于400mL烧杯中，加入200mL硝酸(2+1,超纯少.加热溶解加人60ml-高氯酸0.4)，加热至高氯酸冒烟并继续加热至溶液呈红棕色，冷却用水稀释至5叨mL.混匀。3.8氢氧化钠溶液(().2mot/I)，优级纯勺3.9氯标准
5、贮存溶液:称取经500℃灼烧30run,并置于千燥器中冷却至室温的。.2102g抓化钾c优级纯).置于250ml烧杯中，以适量水溶解，移入1000MI容量瓶中用水稀释至刻度，棍匀。此洁液Iml_含。.1mg氯3门0氯标准溶液:移取50.00ml氯标准贮存溶液(3-9)于500ml容量瓶中.用水稀释至刻度.混匀此溶液1ml含10Jig氯国家质量技术监督局1998一08-19批准1999一03一01实施(;B//T8220.8-19984仪器及装置4门分光光度计4.2馏器‘见图1)单位汗{_一蒸馏器(6。.1.01
6、6mm标准倒插磨口平底蒸馏瓶〕2016mm标准倒插磨口;3氮气进气管〔人卜‘m、a冷凝管;。导管(0,3roR,);6吸收管，16mm刻度试管);7控温电炉图1氯:X馏装跪4.3控温电炉。5分析步骤5门试料按友l称取试样表工}t+}iR}F们0CQ一幻。以)30.污000止,0OQ3~0川60」。门05.2空白试验随同试料做空白试验5.3测iiGB/T8220.8-19985.11将盛有8ml氢氧化钠溶液(3.8)的15ml_吸收管接于蒸馏装置的导出管，以每秒3，一5个气泡的速度通入氮气，开启冷却水。5.3.2
7、将试料(5.1)于于燥的蒸馏瓶中，加入25m1-硝酸(3-3).立即将蒸馏瓶装在蒸馏装'aL:并将其放一于控温电炉上5-3.3接通电源，控制炉温在250'C士20C,馏11,。关闭电源，取下吸收管5-3.4向吸收管中加人1.5ml.高氯酸(3.4),混匀，冷却至室温.加入1.0ml硫氰酸汞一甲醇14A(3.6),混匀加入3.0m1-高氯酸铁溶液(3-7)，用水稀释至刻度.混匀静置20mi,5.3.5移取部分溶液(5.3.4)置于3cm吸收皿中，以随同试料的空自为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。从
8、工作曲线上查出相应的氯量5.4工作曲线的绘制5.4.，分别移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50和3.00mL氯标准溶液(3.10)于一组15mL比色管巾，用水稀释至8mL。以下按.5.3.4进行5.4.2将部分溶液(5-4.1)移入3cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长460:二处测量其吸光度。以氯量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线分析结果的计算与
