200907总磷的测定

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1、正大集团饲料技术职能线---二区CHIATAIGROUPFEEDTECHNOLOGYLINE---SECONDAREA项目总磷的测定文件号：QCL200907Totalphosphorus，P实施日期：2009-7-1审批人版次：1页：2总磷的测定分光光度法1目的以期化验数据的准确性。（参照GB/T6437-2002）2适用范围适用于配合饲料或单一原料。3原理先将试样中的有机物破坏，加溶剂使其溶解，将磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的[(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3]络合物，在波长400nm，用分光

2、光度计测其吸光度值，进行比色分析。4仪器设备4.1实验室用的样品粉碎机或研钵。4.2分样筛：孔径0.45mm（40目）。4.3分析天平：感量0.0001g。4.4高温炉：温度550℃。4.5分光光度计：可在400nm波长下测定吸光度4.6坩埚：瓷质30-50mL4.7移液管：1mL、2mL、3mL、5mL、10mL4.8容量瓶：50mL、100mL4.9刻度吸管：1mL、5mL4.10可调温电炉：1000W5试剂试剂除特殊规定外，均为分析纯，水为蒸馏水或同纯度水。5.1盐酸：1∶3（V/V）；5.2硝酸；5.3磷酸二氢钾。5.4偏

3、钒酸铵。5.5高氯酸。5.6钼酸铵。5.7磷标准溶液的配制将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000mL容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50μg/mL的磷标准液。5.8钒钼酸铵显色剂（发色试剂）的准备称取偏钒酸铵1.25g，加水200mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取钼酸铵25g，加水400mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容1000mL。避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。6步骤6.1试样制备：取具有代表性试样，粉碎至40目。用

4、四分法缩减至200g，装于密封容器。防止试样的成分变化或变质。186.2试样的分解：准确称取试样2g左右(鱼粉1g左右)于瓷质坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入550℃高温炉中灰化3小时（或测定粗灰分后连续进行），使试样变为白色或灰白色，然后放入干燥器中冷却。在盛灰坩埚中徐徐加入1：3盐酸溶液10mL，10滴浓硝酸，煮沸3min，冷却后用蒸馏水准确稀释至100mL容量瓶。为试样分解液。（磷酸氢钙和磷酸二氢钙等磷酸盐，称取0.2g，不需在高温炉灰化，加入1：3盐酸溶液10mL，5滴浓硝酸，煮沸3min，冷却后用蒸馏水准确稀释至100m

5、L容量瓶。为试样分解液。）以上与测钙的步骤一样6.3仪器准备打开分光光度计，预热20分钟，将波长调至400nm。（不同型号的分光光度计按照其使用说明书操作）6.4工作曲线绘制准确移取磷标准溶液0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL于50mL容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10mL，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0.0mL溶液为参比，用1cm比色皿，在400nm波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.5试样的测定准确移取试样分解液1.0mL～10.0m

6、L（含磷量50μg～750μg）于50mL容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10mL，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min以上，用1cm比色皿在400nm波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查得试样分解液的含磷量。7计算测定结果按式（1）计算：m1×V6m1×VX（%）=m×V1×10×100=4m×V1×10式中：X——以质量分数表示的磷含量，%；m1——由工作曲线查得试样分解液磷含量，μg；V——试样分解液的总体积，mL；m——试样的质量，g；V1——试样测定时移取试样分解液体积，mL。19