实验二葡萄糖注射液的含量测定

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1、实验二葡萄糖注射液的含量测定（旋光法与折光法）一、目的要求:（一）利用旋光法、折光法考察一批葡萄糖注射液的质量。（二）在完成上述任务的同时学习旋光法、折光法的基本原理和操作方法。二、操作方法与要求:（-）旋光法测定法本品为葡萄糖的灭菌水溶液，含葡萄糖（C6H2O6.H2O）应为标示量的95.0〜105.0%。1、原理：参阅中国药典1995年版二部附录35页。2、操作方法：（仪器：WZZ—1型自动指示旋光仪）①将仪器电源插头插入220伏交流电源，［要求使用交流电子稳压器（IKVA）］,并将接地脚可靠接地。②打开电源

2、开关，经5分钟钠光灯发光稳定后再工作。③将装有蒸憎水的试管放入样品室，盖上箱盖。试管屮若有气泡，应先让气泡在凸颈处。通光面两端的雾状水滴，应用镜头纸揩干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。①先后打开示数，直流开关，调零位手轮，使旋光示值为零。（若直流开关扳上后，灯熄灭，则再将直流开光上下重复扳动1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为止常）。②取出试管。将待测样品（5%或10%葡萄糖注射液）注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。示数盘将转出该样品的旋光度。示数

3、盘上红色示值为左旋（・），黑色示值为右旋（+）。③逐次掀下复测按钮，重复读三次数，取平均值作为测定结果。注：①纳光灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在纳光灯交流供电情况下测试，但仪器的性能可能略冇降低。②用试管装空白液或样品时，应先用该液冲洗三次。3、结果计算lOOxg100xalaLxZ式中：（«L=比旋度。=钠光谱的D线tm则定时的温度―测定管长度（dm）a=测得的旋光度C=每100ml溶液屮含有溶质的重量（g）（按十燥品计算）相当于标示量（以含水葡萄糖（C6Hl2（XH2O计算）的百分含量=axl

4、.0426xlOOK附注：不经稀释直接测定时，1.0426是每1旋光度相当于待测溶液每100ml中含C6H12O6.H2O的克数。其出来如下：C_lOOxa因为已知无水葡萄糖匚=52.75°L=2dm当a=l。时即有:q-他川-o9479'52・?5x2"……此为旋光度1。时相当于被测溶液每100ml中无水葡萄糖克数。所以:（二）折光法1、原理：参看中国药典1995年版二部附录36页。2、操作方法:①将折光计置于光线充足的台面上，与恒温水浴连接、折光计棱镜的温度调至20°C1°C,分开两面棱镜，用擦镜纸将镜面轻轻

5、拭清洁后（或用擦镜纸蘸取中性乙醞轻拭镜面，乙醯挥干），在下面棱镜中央滴蒸镰水1〜2滴，合闭棱镜，使蒸蚀水与棱镜的温度一致，转动分界调节螺旋，使标尺读数为1.3330,再旋转调节补偿棱镜的螺旋，消除彩虹使明暗分界线清晰，然后用钥匙插入观察镜的筒旁小孔内的螺钉上，轻轻转动，直至明暗线恰好移至十字交叉上，此时折光计的零点调节完毕，再分开两面棱镜，用擦镜纸将镜面轻轻拭洁净后，在下面棱镜中央滴供试液1〜2滴，合闭棱镜使供试液与棱镜的温度…致，旋转调节补偿棱镜的螺旋，消除彩虹使明暗分界线清晰再转动分界调节螺旋，使明暗交界线对

6、准在十字交叉线的交叉点上，根据标尺刻度记录读数，读数应准确至小数点后第四位（最后一位为估计数字），轮流从一边再从另一边将分界线对准在十字交叉线上，重复观察及记录读数三次，读数间的差数不应大于0.0003,所得读数的平均值，即为供试品的折光率。①若没有恒温在20°C时测定，对于精确度要求不是很高的测定，可采用校正的方法来测定。一般药物的水溶液，若以20°C为标准，温度每升高1°C,折光率较20°C时减小0.0001；反之则增加0.0001,故一般药物的水溶液可用此进行校正。3、计算无水葡萄糖％=P20°C时葡萄糖的

7、折光因数：F=0.00142n20为20°C时无水葡萄糖的折光率。如实验时温度为t,测得折光率即为nt,即有J=^+0-20)x0.0001含-=i&MHa时-常请计算相当于标示量的百分数。4、操作要点:①测定时注意温度的恒定。②测定样品与折光计校正时，转动分界调节螺旋的方向要…致。以免影响测定结果。③折光计的棱镜请勿用玻璃管尖端或其它硬物接触，以防损伤。④测定后，旋开棱镜，用滤纸把供试液吸十，用蒸馆水洗镜面，每次滴加数滴，然后用滤纸吸干，反复操作数次即可洗净，必须倒尽金属壳里的积水。三、思考题（一）试述用上两次

8、测定的原理及操作要点。（二）比较上述两法的优缺点。