冬虫夏草中腺苷含量地测定

冬虫夏草中腺苷含量地测定

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1、实用文档摘要目的:建立用HPLC法测定冬虫夏草及含片中腺苷的含量。方法:C18(4.6mm×250mm,5um)色谱柱,0.05mol·L-1磷酸二氢钾+甲醇(90+10)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长260nm,柱温为35℃。结果:腺苷含量在0.005~0.2ug(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系。平均回收率为99.49%,RSD=1.47%。结论:方法准确可靠、、结果稳定、重现性好,分析速度快,可有效控制制剂的质量。关键字:HPLC;冬虫夏草菌粉;含片;腺苷;DAD文案大全实用文档AbstractObjective:todeterminethe

2、content ofadenosine Cordycepspowder andtabletsby HPLCmethod. Methods:kromasil--C18 (4.6mm ×250mm, 5um)column, usingmethanol twohydrogen 0.5mol •L-1 phosphoricacid (90:10) asmobilephase, theflowratewas1.0ml •min-1, thedetectionwavelengthwas260nm, thecolumntemperaturewas35℃. Results: adenosi

3、ne in 0.005~0.2ug (r=09998) showedagoodlinearrelationship intherangeof. Theaveragerecoverywas101.16%, RSD=1.47%. Conclusion:the methodisConclusion:themethodisaccurateandreliable,strongspecificity,resultsstability,goodreproducibility,whichcaneffectivelycontrolthequalityofthepreparation.Keyw

4、ords: Cordycepssinensispowder; tablet; adenosine; HPLC文案大全实用文档目录摘要IAbstractII1.前言21.1仪器与试药22.实验条件22.1供试品提取溶剂的选择22.2检测波长的选择22.3流动相的选择23.试验方法与结果33.1分析溶液33.1.1对照品溶液制备33.1.2供试品溶液制备33.2色谱条件33.3分析方法学考察33.3.1系统适应性试验33.3.2标准曲线绘制及线型范围考察43.3.3精密度试验43.3.4重复性试验43.3.5稳定性试验43.3.6加样回收率试验43.3.7样品测定44.讨论54

5、.154.254.35参考文献:6致谢7文案大全实用文档1.前言冬虫夏草,仅仅是我国190多种虫草中的一种,也是中药传统的滋补药材。冬虫夏草寄生在蝙蝠蛾科昆虫幼虫上的子座及幼虫尸体的复合体,主要活性成分是虫草素,是中国特有的虫生真菌,其有调节免疫力功能、抗肿瘤、抗疲劳等功效。在药理学现代研究结果中,青海冬虫夏草含有腺苷约7%,糖类28.9%,脂肪约8.4%,蛋白质约25%。其中冬虫夏草中82.2%为不饱和脂肪酸[1]。此外冬虫夏草中主要成分为腺苷,在2000版中国药典[2]和文献报道[3]中均采用高效液相色谱法测定虫草中腺苷的含量。在实际分析检测中其两种方法检测时,峰形对称

6、性不佳,有一干扰峰且干扰严重,为了改善它对样品提取条件进行改进,取得了较好的效果,对冬虫夏草的质量控制提供了一定的技术依据。分析实验采用HPLC(高效液相色谱法)[4,5]分离技术,性能未定,能快速、准确测定其含量,样品的预先处理方法简单易行。1.1仪器与药品的选择(1)Agilent1100高效液相色谱仪,配置在线脱气机、高压泵及梯度洗脱装置、自动进样器、C18(4.6mm×250mm,5um)色谱柱、光电二极管阵列检测器(DAD)、Agilent色谱工作站、JD—500E超声波清洗器,优普超纯水机。(2)腺苷标准品(上海永叶生物科技有限公司),水为UP水,甲醇为色谱纯,

7、其余试剂均为分析纯。(3)冬虫夏草、冬虫夏草含片在青海省格尔木市冬虫夏草雪域专卖店购买。2.分析测定前的准备2.1试验样品的预处理首先为了试验结果具有代表性,选择青海玉树品质优良的冬虫夏草。冬虫夏草和含片通过研钵研成粉末,这样有利于30%乙醇提纯。在样品预处理过程中应该防止引入其他杂质和腺苷含量的损失。2.2试验提取样品溶剂的选择由于腺苷的含量较低,干扰成分多,曾采用药典方法及文献报道[2,3]的方法,用90%甲醇和15%甲醇提取,均分离不好,拖尾严重,后经多次实验,采用30%乙醇超声提取后,蒸干,进行检测,峰形的

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